一种石墨酯化反应器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨酯化反应设备制造技术领域，具体涉及一种石墨酯化反应器。
【背景技术】
[0002]近年来，随着国内烷基酯法草甘膦领的生产规模不断扩大，亚磷酸二甲(亚磷酸三甲酯)的需求量急剧增加，生产规模不断加大，每一条生产线的年生产量突破了 6000吨，实现了工业化生产，取得了规模生产经营；国内有厂家正在研发每一条生产线的年生产能力突破12000吨的生产线。这就需要适应大规模生产的亚磷酸二甲酯酯化器。根据亚磷酸二甲酯反应工艺原理，中间产物亚磷酸三甲酯极不稳定，只要有氯化氢存在，就能反应生成亚磷酸二甲酯。总反应中有2mol的氯化氢生成，热氯化氢的存在又极易与亚磷酸二甲酯发生副反应，反应温度越高，时间越长，副反应越多。三氯化磷与甲醇的反应是强放热瞬间时的反应，尾气回收工艺的关键是创造2种反应物充分接触的条件，缩短反应时间，有效的移走反应热，尽可能脱除反应产物中的氯化氢，以抑制副反应的发生，酯化反应一般在喷射反应器进行，在真空条件下，三氯化磷与甲醇成直角喷入反应器中。出喷射反应器的物料进混合釜继续反应，同时生成的氯化氢和氯甲烷气体被真空脱除。反应产物再经脱酸釜进一步真空脱除氯化氢和氯甲烷后，进行分离精制。一般厂家的酯化反应器是搪瓷反应釜作的，一般在喷射反应器中进行，在真空条件下，三氯化磷与甲醇成直角喷入反应器中，出喷射反应器的物料进混合釜继续反应。搪瓷釜作酯化反应器存在的问题是:
I)根据三氯化磷与甲醇反应的机理，强放热反应，必须热瞬时把反应热转移走，产生大量的氯化氢和氯甲烷气体同时抽走。搪瓷釜作酯化反应器不能尽快把反应热即时转移走反应热，粗酯集中在釜的底部，这样就影响反应热的转移，单条生产线产能受限制；生产周期为每釜一个周期，不能连续生产，形成不了单条生产线上10000吨级的生产能力。2)用搪瓷釜作酯化反应器存在严重的安全隐患。3)用搪瓷釜作酯化反应器生产的亚磷酸二甲酯回收率低。4)用搪瓷釜作酯化反应器副反应多。5)用搪瓷釜作酯化反应器三氯化磷与甲醇反应生产的氯化氢和氯甲烷气体被抽时带走一定量的亚磷酸二甲酯的半成品。
【发明内容】
[0003]本发明克服了现有技术的不足，提出了一种石墨酯化反应器，该反应器解决了以上反应器的不足，其能够以最快的速度把反应热与冷却水进行交换，达到快速降温，抑制副反应发生的目的，其具有很好的耐腐蚀性能和良好的热导性，可以使物料与冷却水实现瞬时换热，实现了反应、换热同步进行，降低物料温度。
[0004]本发明的技术方案为:一种石墨酯化反应器，包括上盖板、反应器体和底板，所述反应器体的上部设置有顶板，其下部设置有底板，其侧壁设置有侧板，所述上盖板固定安装在顶板上，在顶板上设置有物料进口 ；所述顶板的下方设置有溢流分布器；所述反应器体的内部设置有换热块。
[0005]所述溢流分布器的下方设置有分布管。
[0006]所述换热块为浸溃石墨。
[0007]所述顶板为铸铁。
[0008]所述底板为铸铁。
[0009]本发明具有如下优点:
I)不透性石墨是既耐腐蚀又能导热的非金属材料，对大部分有机物、无机物和盐类、溶剂等均有良好的耐腐蚀性能，导热系数比一般碳钢大2倍多，热膨胀系数小，耐温急变性能好。结构坚固，不易破损且传热系数高于列管式酯化器。
[0010]2)根据三氯化磷与甲醇反应的机理，强放热反应，必须热瞬时把反应热转移走，产生大量的氯化氢和氯甲烷气体同时抽走。石墨凭借其良好的导热性能，能瞬时通过换热剂把反应热量带走，生产过程为连续过程，单条生产线能力达到10000吨以上。
[0011]3)设备生产安全可靠。
[0012]4)三氯化磷与甲醇反应用块孔式石墨亚磷酸二甲酯酯化反应器减少副反应。
[0013]5)块孔式石墨亚磷酸二甲酯酯化反应器的特别设计，让亚磷酸二甲酯粗酯与氯化氢和氯甲烷分离快，三氯化磷与甲醇反应生成亚磷酸二甲酯进副产物减少，从而提高了亚磷酸二甲酯的回收率5?8%。
【附图说明】
[0014]以下结合附图和【具体实施方式】进一步说明本发明。
[0015]图1为本发明的总装示意图。
[0016]图2为本用新型的侧面结构示意图。
[0017]图中，1.上盖板；2.顶板；3.溢流分布器；4.反应器体；5.换热块；6.侧板；
7.底板；8.支架；9.分布管；10.物料进口。
【具体实施方式】
[0018]以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
[0019]参见图1、图2所示，本发明包括了上盖板1、反应器体4和支架8，上盖板安装在反应器体4的顶板2上，在顶板2的下方设置了溢流分布器3。利用特殊加工的分布管9把物料均匀的分布在换热块5物料通孔壁，从而可以以最快的速度把反应热与冷却水进行交换，达到快速降温的目的。换热块5结构紧凑，换热速度快，实现了反应、换热同步进行，从而使生产过程连续性成为现实，有利于提高产量。顶板2、底板7及侧板6为铸铁，可以有效保护石墨材料，弥补作为脆性材料的浸溃石墨怕碰怕撞的缺点。
[0020]本发明设计美观大方、简洁、高效、实用。
【主权项】
1.一种石墨酯化反应器，包括上盖板、反应器体和底板，所述反应器体的上部设置有顶板，其下部设置有底板，其侧壁设置有侧板，所述上盖板固定安装在顶板上，在顶板上设置有物料进口，其特征在于: 所述顶板的下方设置有溢流分布器； 所述反应器体的内部设置有换热块。2.根据权利要求1所述的石墨酯化反应器，其特征在于:所述溢流分布器的下方设置有分布管。
【专利摘要】本发明涉及一种石墨酯化反应器，包括上盖板、反应器体和底板，所述反应器体的上部设置有顶板，其下部设置有底板，其侧壁设置有侧板，所述上盖板固定安装在顶板上，在顶板上设置有物料进口；所述顶板的下方设置有溢流分布器；所述反应器体的内部设置有换热块。本发明换热速度快，实现了反应、换热同步进行，达到快速降温的目的。
【IPC分类】B01J19/24, C07F9/142, B01J19/02
【公开号】CN105582869
【申请号】CN201410559792
【发明人】王帅
【申请人】王帅
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日