专利名称：麦芽酚生产中溶剂的回收处理方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种麦芽酚的生产方法及装置，特别涉及麦芽酚生产屮溶剂的 回收处理方法及装置。
背景技术：
麦芽酚(和乙基麦芽酚)是一种广普增香剂，具有愉快的焦甜香味，广泛 应用于日化、饮料、食品、医药、烟、酒等精细化工领域。
麦芽酚的生产，现国内外的生产厂家主要采用糠醛路线，生产过程为镁 与卤代垸在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂，然后格氏 试剂与糠醛加成，再经水解得糠基醇中间体；分离溶剂后的糠基醇中间体在甲 醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得麦芽酚粗 制品，粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶，晶体干燥后得成品包装。
主要化学反应过程
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(其中R《H3为麦芽酚、RK:H2CH3为乙基麦芽酚) 麦芽酚生产中格氏工段(格氏反应、加成反应和水解反应)生产使用的溶剂 (乙醚或四氢呋喃)量较大，约为所投原料(镁、卤代烷、糠醛)物料的5倍， 流体物料的输送大多采用真空抽吸过料，中间体蒸馏也多采用减压蒸馏。由于 溶剂乙醚或四氢呋喃沸点较低，在真空状况下很难冷凝回收，即使用盐水冷凝 回收，损失量也很大。
发明内容
本发明的目的就是为了克服真空状态下溶剂回收困难、回收率低的缺点而 提出的一种在微正压下冷凝回收溶剂的方法及装置。 本发明采用的溶剂回收处理方法如下一种麦芽酚生产屮溶剂的回收处理方法，其特征在于采用往复式真空泵， 将格氏工段中各反应容器中的溶剂抽吸收集，并由往复式真空泵的排气管输送 至冷凝器进行冷凝，冷凝器内温度控制在5'C 15。C，冷凝液通往冷凝液受槽，冷凝液受槽保持正压1.5 Kpa—2.5Kpa。本发明还包括一套实现上述溶剂回收处理方法的装置，其特征在于该装置包括由真空缓冲罐、往复式真空泵组成的抽吸收集装置，以及由冷凝器、冷凝液受槽和液封槽组成的冷凝装置，真空缓冲罐一端通过管道与格氏反应工段 的各反应容器相连、另一端通过管道与往复式真空泵进气口相连，复式真空泵 排气口通过管道与冷凝器进口相连，冷凝器出口通过管道与受槽相连，冷凝液 受槽通过管道与液封槽相连。上述装置还可以包括另一套由真空缓冲罐、往复式真空泵组成的抽吸收集 装置，真空缓冲罐一端通过管道与中间体的真空减压蒸馏受槽相连、另一端通 过管道与往复式真空泵进气口相连，复式真空泵排气口通过管道与冷凝器进口 相连。本发明的优点在于本发明方法采用正压冷凝回收真空带出的低沸点溶剂 (乙醚或四氢呋喃)，能最大限度回收溶剂，减少物料输送和减压蒸馏而损失的 溶剂。采用本方法能使总溶剂消耗下降20%以上，因溶剂价格较高，成本下降幅度大。本发明所提供的装置具有结构简单、操作方便、回收效率高的优点。
图1是本发明提供的麦芽酚生产中溶剂的回收处理装置的系统结构图。
具体实施例方式一、麦芽酚生产中溶剂的回收处理装置如图1所示，该装置包括山真空 缓冲罐l、往复式真空泵2组成的抽吸收集装置，以及由冷凝器3、冷凝液受槽 4组成的冷凝装置，真空缓冲罐1的一端通过管道与格氏反应工段的各反应容器 (如格氏釜、加成釜、水解釜、之间槽等)相连、另一端通过管道与往复式真 空泵2的进气口相连，复式真空泵2的排气口通过管道与冷凝器3的进口相连， 冷凝器3出口通过管道与冷凝液受槽4相连。冷凝液受槽4通过管道与液封槽5 相连，所连管道的管口低于液封槽5内液面200mm左右，以提供气体放空的微 正压，这是因为在正压下冷凝器3内的气态溶剂容易冷凝，但压力不能过高，因真空泵排气阻力不能大， 一般几个千帕，最好在1.5—2.5千帕。上述回收处理装置还包括一套由真空缓冲罐6、往复式真空泵7组成的抽吸收集装置，真空缓冲罐6 —端通过管道与中间体的真空减压蒸馏受槽相连、另一端通过管道与往复式真空泵7进气口相连，复式真空泵7的排气口通过管道与冷凝器3进口相连。所述真空缓冲罐是在真空泵进气时起缓冲作用，使泵能运行平稳，降低震动，其下端有排污口。二、麦芽酚生产中溶剂的回收处理方法，采用往复式真空泵1和7，将各个工段的汽化溶剂抽吸收集，并由往复式真空泵1和7的排气管输送至冷凝器3 (盐水冷凝器)进行冷凝，冷凝器内温度控制在5'C 15'C，冷凝液通往冷凝液受槽4，冷凝液受槽4保持正压1.5 Kpa—2.5Kpa，该正压由液封槽5提供。采用本发明的方法及装置后，每天可回收溶剂200L ，粗溶剂经蒸馏后并入系统循环使用。
权利要求
1、一种麦芽酚生产中溶剂的回收处理方法，其特征在于采用往复式真空泵，将格氏工段中各反应容器中的溶剂抽吸收集，并由往复式真空泵的排气管输送至冷凝器进行冷凝，冷凝器内温度控制在5℃～15℃，冷凝液通往冷凝液受槽，冷凝液受槽保持正压1.5Kpa-2.5Kpa。
2、 一种实现如根据权利要求1所述的麦芽酚生产中溶剂的回收处理方法的 装置，其特征在于该装置包括由真空缓冲罐(1)、往复式真空泵(2)组成的 抽吸收集装置，以及由冷凝器(3)、冷凝液受槽(4)、液封槽(5)组成的冷凝 装置，真空缓冲罐(1) 一端通过管道与格氏工段的各反应容器相连、另一端通 过管道与往复式真空泵(2)的进气口相连，往复式真空泵(2)的排气口通过 管道与冷凝器(3)进口相连，冷凝器(3)出口通过管道与冷凝液受槽(4)相 连，冷凝液受槽(4)通过管道与液封槽(5)相连。
3、 根据权利要求2所述的一种实现如根据权利要求1所述的麦芽酚生产中 溶剂的回收处理方法的装置，其特征在于该装置还包括一套由真空缓冲罐(6)、 往复式真空泵(7)组成的抽吸收集装置，真空缓冲罐(6) —端通过管道与中 间体的减压蒸馏受槽相连、另一端通过管道与往复式真空泵(7)进气口相连， 复式真空泵(7)的排气口通过管道与冷凝器(3)进口相连。
全文摘要
一种麦芽酚生产中溶剂的回收处理方法及装置，其特征在于采用往复式真空泵(1)、(6)，将格氏工段中各反应容器中的溶剂(乙醚或四氢呋喃)抽吸收集，并由往复式真空泵(2)、(7)的排气管输送至冷凝器(3)进行冷凝，冷凝器内温度控制在5℃～15℃，冷凝液通往冷凝液受槽(4)，冷凝液受槽保持正压1.5Kpa-2.5Kpa。本发明的优点在于采用微正压冷凝回收真空带出的低沸点溶剂，能最大限度回收溶剂，减少物料输送和减压蒸馏而损失的溶剂。采用本方法能使总溶剂消耗下降20％以上，因溶剂价格较高，成本下降幅度大。本发明所提供的回收装置具有结构简单、操作方便、回收效率高的优点。
文档编号C07D309/40GK101125838SQ20071001716
公开日2008年2月20日 申请日期2007年9月18日 优先权日2007年9月18日
发明者杨迎春 申请人:安徽金禾实业股份有限公司