专利名称：氯化苄连续氯化生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及氯化苄的生产工艺，准确说是一种氯化苄连续氯化生产工艺。
技术背景氯化苄是一种重要的有机中间体，工业品是无色或淡黄色透明液体，有剌 激性气味，腐蚀性较强，能溶于醚、氯仿、氯苯等有机溶剂。氯化苄在工业上 用途广泛，主要用于农药、医药、香料、染料助剂、合成助剂领域，用以开发 生产苯甲醛、邻苯二甲酸丁苄酯、苯胺、辛硫磷、苄基青霉素、苯甲醇、苯乙 腈、苯乙酸等产品。目前，国内氯化苄氯化生产工艺均采用间歇生产方式，g卩从反应釜底部 进料、底部出料，使用的反应釜是搪瓷釜，这种生产工艺的不足在于由于是 间歇生产，搪瓷反应釜受物料的温差影响较大，使反应釜的温度变化较大，在 大温度差下严重影响反应釜的使用寿命；由于是间歇生产，以每反应8500L 氯化苄为例，其反应时间需要30小时左右，同时需要停车清理物料再重启， 使生产效率较低；同时设备利用率较低等。 发明内容本发明的目的是提供一种氯化苄连续氯化生产工艺，它针对现有工艺的不 足进行改进，将间歇式生产改为连续氯化生产，从而达到提高生产效率的目的。本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现氯化苄连续氯化生产工 艺，包括甲苯罐，甲苯罐通过管道与氯化塔上部连接，氯化塔顶部通过管道与水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器分别与管 道连接，使回流液进入氯化塔内，氯化塔底部通过第一升气管与第一反应釜连 接，氯化塔底部通过第二升气管与第二反应釜连接，第一反应釜底部通过粗苄 流动管道与第二反应釜底部连接，第二反应釜底部通过粗苄管道与粗苄中间 罐连接。水冷凝器与盐水冷凝器在顶部相互连通，水冷凝器在底部循环上水、 上部循环回水，盐水冷凝器在底部冷冻上水，上部冷冻回水。第一反应釜和第二反应釜内的物料温度分别为15(TC — 190'C。第二升气管内安装挡板，挡板 的面积是第二升气管圆周容积的五分之一至三分之一，挡板上端与第二升气管 之间留有空腔，该空腔与第二升气管相通。管道中液体流量为100—300升/小 时。本发明的积极效果在于它彻底改变了氯化苄的氯化间歇生产工艺，使生 产效率得到了较大提高，它可以连续不断的生产，不需要停车清理物料，有效 产量提高了25%左右；由于是连续生产工艺，使反应釜的温度基本保持恒温， 而当搪瓷反应釜受物料温度影响不大时，从而可大幅度提高反应釜的使用寿 命，并降低了生产成本；由于采用氯化塔顶部进料的方式，所以可有效对系统 降温，减少能量消耗等；用本发明工艺生产的氯化苄含量可达95%左右。
附图1是本发明生产工艺流程简图；附图2是附图1中第二升气管中I部 放大结构示意图；附图3是附图1中第二升气管中A—A剖视放大结构示意图。
具体实施方式
本发明的生产工艺是在氯化苄的生产过程中采用连续氯化的生产工艺，除 正常维修以外，不需要停车。生产工艺中使用的各种设备及工艺为设置甲苯罐l，甲苯罐l内的甲苯由甲苯泵输入，甲苯罐1通过管道2与氯化塔3上部 连接，氯化塔3顶部通过管道11与水冷凝器15连接，水冷凝器15与盐水冷 凝器14连接，水冷凝器15与盐水冷凝器14分别与管道2连接，使回流液进 入氯化塔3内，氯化塔3底部通过第一升气管4与第一反应釜5连接，氯化塔 3底部通过第二升气管9与第二反应釜8连接，第一反应釜5底部通过粗苄流 动管道6与第二反应釜8底部连接，第二反应釜8底部通过粗苄管道13与粗 节中间罐7连接。水冷凝器15与盐水冷凝器12在顶部相互连通，水冷凝器 15在底部循环上水、上部循环回水，盐水冷凝器14在底部冷冻上水，上部冷 冻回水。第一反应釜5和第二反应釜8内的物料温度分别为15(TC — 1卯'C。 第二升气管9内安装挡板10，挡板10的面积是第二升气管9圆周容积的五分 之一至三分之一，挡板10上端与第二升气管9之间留有空腔，该空腔与第二 升气管9相通。管道2中液体流量为100—300升/小时。具体的生产工艺为开车前的准备工作是将甲苯分别置入第一反应釜5 和第二反应釜8内，置入量为8500L，等量分布在两反应釜内，该反应釜中的 容量可根据生产工艺能力大小确定。将甲苯置入甲苯罐l内，对第一反应釜5 和第二反应釜8加热，反应釜采用搪瓷制作，用导热油加热，加热温度缓慢上 升，缓慢升温至150—19(TC，待氯化塔3的塔板上物液量正常时向氯化塔3 内通氯气，通氯气量为10—30立方米/小时直至达到正常通氯气量为50 — 100 立方米/小时。开车后将甲苯连续不断的置入甲苯罐l内，甲苯通过管道2由氯化塔3上 部流入，同时，氯化氢和甲苯的混合气体通过氯化塔3顶部管道11进入水冷 凝器15内，将甲苯冷凝后回流至管道2内，由于水冷凝器15与盐水冷凝器14通过管道12连接，所以，氯化氢和甲苯的混合气体在盐水冷凝器14内进 一步将甲苯冷凝，使其回流至管道2内，氯化氢通过尾气吸收管道进入回收装 置。甲苯在管道2内的流量为100—300升/小时，这能够保持较好的反应，并 使产率保持在较好水平，这种流量是正常生产时需保持的流量，即是甲苯罐 1向氯化塔3内输入的流量，不包括水冷凝器15和盐水冷凝器14回流量。氯 化塔3在光照状态下工作，氯化塔3内的液体通过第一升气管4进入第一反应 釜5内，此时氯化塔3内的液体是氯化苄和甲苯的混合物，第一反应釜5内经 过反应后的氯化苄粗品通过氯化苄管道6流入第二反应釜8内，然后再通过粗 苄管道13进入粗苄中间罐7内。由于第二升气管9内安装挡板10，挡板10 将第二升气管9内一部分空腔封堵，封堵管道圆周方向的容积为五分之一至三 分之一，以保证液体不能流入第二反应釜8内，同时，第二反应釜8内的气体 能顺畅回流氯化塔3内。由于氯化塔3内的液体不能流入第二反应釜8内，所 以物料从第一反应釜5内向第二反应釜8内流动，氯化苄粗品只能从第二反应 釜8内流出，可以得到含量较高的氯化苄。第一升气管4内的气体同样回流至 氯化塔3内。氯化苄粗品进入粗苄中间罐7后再通过真空精馏得到氯化节产品。 所述真空精馏方法采用公知技术完成。 本发明工艺未详述内容为公知技术。
权利要求
1、氯化苄连续氯化生产工艺，包括甲苯罐(1)，其特征在于甲苯罐(1)通过管道(2)与氯化塔(3)上部连接，氯化塔(3)顶部通过管道(11)与水冷凝器(15)连接，水冷凝器(15)与盐水冷凝器(14)连接，水冷凝器(15)与盐水冷凝器(14)分别与管道(2)连接，使回流液进入氯化塔(3)内，氯化塔(3)底部通过第一升气管(4)与第一反应釜(5)连接，氯化塔(3)底部通过第二升气管(9)与第二反应釜(8)连接，第一反应釜(5)底部通过粗苄流动管道(6)与第二反应釜(8)底部连接，第二反应釜(8)底部通过粗苄管道(13)与粗苄中间罐(7)连接。
2、 根据权利要求1所述的氯化苄连续氯化生产工艺，其特征在于水冷 凝器(15)与盐水冷凝器(12)在顶部相互连通，水冷凝器(15)在底部循环 上水、上部循环回水，盐水冷凝器(14)在底部冷冻上水，上部冷冻回水。
3、 根据权利要求1所述的氯化苄连续氯化生产工艺，其特征在于第一 反应釜(5)和第二反应釜(8)内的物料温度分别为15(TC — l卯nC。
4、 根据权利要求1所述的氯化苄连续氯化生产工艺，其特征在于第二 升气管(9)内安装挡板(10)，挡板(10)的面积是第二升气管(9)圆周容 积的五分之一至三分之一，挡板(10)上端与第二升气管(9)之间留有空腔， 该空腔与第二升气管(9)相通。
5、 根据权利要求1所述的氯化苄连续氯化生产工艺，其特征在于管道 (2)中液体流量为100—300升/小时。
全文摘要
本发明公开了一种氯化苄连续氯化生产工艺，包括甲苯罐，甲苯罐通过管道与氯化塔上部连接，氯化塔顶部通过管道与水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器连接，水冷凝器与盐水冷凝器分别与管道连接，使回流液进入氯化塔内，氯化塔底部通过第一升气管与第一反应釜连接，氯化塔底部通过第二升气管与第二反应釜连接，第一反应釜底部通过粗苄流动管道与第二反应釜底部连接，第二反应釜底部通过粗苄管道与粗苄中间罐连接。本发明的积极效果在于它彻底改变了氯化苄的氯化间歇生产工艺，使生产效率得到了较大提高，它可以连续不断的生产，不需要停车清理物料，有效产量提高了25％左右；用本发明工艺生产的氯化苄含量可达95％左右。
文档编号C07C17/14GK101250085SQ20081001437
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月13日 优先权日2008年3月13日
发明者于佰胜, 李道杰, 李银河, 军 牛, 胡树国, 董书国, 蔺清军 申请人:山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司