一种过渡金属催化的温和条件下氧化甲苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于非均相催化反应领域，涉及一种过渡金属催化的温和条件下氧化甲苯的方法。
【背景技术】
[0002]甲苯选择性氧化反应的生成物主要有苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸等。
[0003]苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸都是一种有机合成工业的重要中间体。例如，苯甲醇是一种极为重要的定香剂、涂料稳定剂、药品防腐剂、干燥剂和溶剂；苯甲醛在医药、染料、香料、食品加工等诸多领域应用广泛；苯甲酸用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产。在工业上苯甲醇的生产通常采用氯化苄水解法，此法污染较为严重。目前我国大部分苯甲醛的生产仍沿用甲苯氯化后经二氯化苄水解的传统工艺，因产品中都含有氯化物，所以限制了在医药和香料方面的应用。或者采用苯甲醇氧化法氯苄水解得苯甲醇，再经氧化得苯甲醛。这种方法对设备腐蚀严重，产生含氯废水对环境污染严重。苯甲酸在工业上采用甲苯液相空气氧化法。
[0004]相比较而言，通过甲苯直接氧化具有多种优势，例如:非均相催化剂易回收，可以重复利用，降低了生产成本。甲苯直接氧化制备苯甲醛是一种环保的方法，具有潜在的应用价值和重要的应用前景。
【发明内容】
[0005]为实现本发明所提供的技术方案是:
[0006]—种在低温下氧化甲苯的方法，该方法包括以下步骤:取0.1-3.0g负载铁的MFI型分子筛，1.0-20ml甲苯，加入到10-60ml水中，升温至40-100°C，滴加入5_50ml双氧水，反应5-18h ;反应产物用乙酸乙酯萃取。
【具体实施方式】
[0007]本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
[0008]实施例1:
[0009]反应在烧瓶中进行，取负载铁的MFI型分子筛，2.0ml甲苯，加入到20.0ml水中，升温至60°C，滴加入10.0ml双氧水，反应6h ;反应产物用乙酸乙酯萃取。甲苯转化率为
28.5%，苯甲醛选择性为6.5%。
[0010]实施例2:
[0011]反应在烧瓶中进行，取负载铁的MFI型分子筛，6.0ml甲苯，加入到30.0ml水中，升温至80°C，滴加入30.0ml双氧水，反应9h ;反应产物用乙酸乙酯萃取。甲苯转化率为
29.4%，苯甲醛选择性为7.1%。
【主权项】
1.一种过渡金属催化的温和条件下氧化甲苯的方法，其特征在于:该方法包括以下步骤:取0.1-3.0g负载铁的MFI型分子筛，1.0-20ml甲苯，加入到10_60ml水中，升温至40-100°C，滴加入5-50ml双氧水，反应5_18h ;反应产物用乙酸乙酯萃取。2.根据权利要求1所述的一种过渡金属催化的温和条件下氧化甲苯的方法，其特征在于:所述的一定温度为40-100°C。
【专利摘要】本发明涉及一种过渡金属催化的温和条件下氧化甲苯的方法。它是以负载了多元铁的MFI型分子筛作为催化剂，双氧水作为氧化剂，水作反应溶剂，较低温度下(40-100℃)即可实现甲苯氧化，反应产物包括苯甲醇，苯甲醛，苯甲酸。该体系是一种温和的氧化反应体系，在工业生产中有良好的应用前景。
【IPC分类】C07C45/28, C07C47/54
【公开号】CN105367400
【申请号】CN201510859270
【发明人】杜斌, 邢如玉
【申请人】天津工业大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月27日