专利名称：二甲胺硼烷的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种二甲胺硼烷的精制方法。
背景技术：
二甲胺硼烷是一种良好的还原剂，除了用于有机合成外，还可用于化学电
镀镍，使金属表面形成一层高纯度的镍膜(Ni-B)镀层，镍膜的熔点高、耐热 性好、硬度高、电阻小、导电性及焊接性好。除镍外其他贵金属同样适用。同 时还可用于印刷电路板的制作等过程。
但是，由于二甲胺硼烷工业品含有杂质，容易吸潮，因此对储存条件要求 高，如储存不当易吸潮变质，给其使用带来严重问题。
发明内容
本发明的目的，就是为了提供一种二甲胺硼烷的精制方法。
本发明的目的是这样实现的 一种二甲胺硼烷的精制方法，包括以下步骤
A、 取一定量的二甲胺硼垸工业品溶解于一定量的四氢呋喃中，加入一定 量的无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液；
B、 将步骤A所得过滤液减压浓縮至产生结晶；
C、 将步骤B所得己产生结晶的溶液冷却到0 5"C进一步结晶，过滤，收 集结晶物干燥即得二甲胺硼垸的精制品。
步骤A中所述的四氢呋喃的用量为二甲胺硼烷重量的0.5~5倍。 本发明通过重结晶的方法提高了产品中二甲胺硼烷的含量，精制收率高， 产品纯度高。特别适用于对己吸潮变质的二甲胺硼烷工业品的处理。
具体实施方式
实施例1
在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、150mL四氢呋喃，2 克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓縮至产生 结晶，再冷却至0 5"C进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥 即得二甲胺硼烷的精制品，含量>99.0% 。
实施例2
在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、100mL四氢呋喃，3 克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓縮至产生 结晶，再冷却至0 5'C进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥 即得二甲胺硼垸的精制品，含量>99.0% 。
实施例3
在500mL三口烧瓶中加入二甲胺硼烷工业品50克、200mL四氢呋喃，4 克无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液。然后将滤液减压浓縮至产生 结晶，再冷却至0 5t:进一步结晶，放置过夜，过滤，收集结晶物经真空干燥 即得二甲胺硼垸的精制品，含量>99.0% 。
权利要求
1、一种二甲胺硼烷的精制方法，其特征在于，包括以下步骤A、取一定量的二甲胺硼烷工业品溶解于一定量的四氢呋喃中，加入一定量的无水硫酸钠，搅拌1小时，过滤，收集过滤液；B、将步骤A所得过滤液减压浓缩至产生结晶；C、将步骤B所得已产生结晶的溶液冷却到0～5℃进一步结晶，过滤，收集结晶物干燥即得二甲胺硼烷的精制品。
2、 如权利要求1所述的二甲胺硼垸的精制方法，其特征在于步骤A中所述的四氢呋喃的用量为二甲胺硼垸重量的0.5~5倍。
全文摘要
一种二甲胺硼烷的精制方法，是通过将二甲胺硼烷工业品溶于四氢呋喃中，加入无水硫酸钠处理，过滤后重结晶得到二甲胺硼烷的精制品。本发明通过重结晶的方法提高了产品中二甲胺硼烷的含量，精制收率高，产品纯度高。特别适用于对已吸潮变质的二甲胺硼烷工业品的处理。
文档编号C07F5/02GK101481384SQ200810032349
公开日2009年7月15日 申请日期2008年1月7日 优先权日2008年1月7日
发明者张伟庭 申请人:上海浩洲化工有限公司