一种二甲胺盐酸盐的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种二甲磺酰叠氮的制备方法，将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。本发明操作方便，工序简单，产品纯度高，因此具有广阔的市场空间。
【专利说明】—种二甲胺盐酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成物制备【技术领域】，具体涉及一种二甲磺酰叠氮的制备方法。【背景技术】
[0002]二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。传统制备工艺为将盐酸缓缓滴入二甲胺中，滴入速度以温度不超过15°C，pH = 7-8为限。反应结束后加活性炭脱色，滤液用盐酸调节至PH= 3-4，减压蒸水至尽，得二甲胺盐酸盐。此法的主要缺点:一是在于温度的控制，需要冷盐水；二是需脱色精制比较繁琐；三是得到的产品颜色发黄，容易结块，因此传统工艺存在很大的局限性。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种解决传统工艺中需要温度的控制、需要脱色精制工序，以及产品颜色不纯正和结块问题的二甲磺酰叠氮的制备方法。
[0004]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是:一种二甲胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步 骤:
[0005](I)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
[0006](2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50%的水分，冷却到30°C后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
[0007]所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1: 2-2.5。
[0008]本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30%以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
【具体实施方式】
[0009]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0010]实施例1
[0011 ] 第一步:将I摩尔的二甲胺水溶液加热后，续通过装有2摩尔盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
[0012]第二步:完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50%的水分，冷却到30°C后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
[0013]实施例2
[0014]第一步:将I摩尔的二甲胺水溶液加热后，续通过装有2.5摩尔盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
[0015]第二步:完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50%的水分，冷却到30°C后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
【权利要求】
1.一种二甲胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液； (2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50%的水分，冷却到30°C后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
2.根据权利要求1所述的二甲胺盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1: 2-2.5。
【文档编号】C07C211/04GK103553927SQ201310512333
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】杨成超 申请人:安徽省郎溪县联科实业有限公司