专利名称：二甲胺丁缩醛的制备方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，是涉及一种二甲胺丁缩醛的制备方法。
背景技术：
二甲胺丁缩醛，化学名4-N，N-二甲胺基丁醛缩二甲醇，CAS: [19718-92-4]，化学结构见下式
C
权利要求
1.一种二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤①、以四氢呋喃为原料，与盐酸加热回流反应后加碱中和，制得4-氯丁醇；②、4-氯丁醇在有机溶剂中溶解，温控条件下加氧化剂进行氧化反应，制得4-氯丁醛；③、4-氯丁醛中加入甲醇搅拌反应，加碱调节pH，制得4-氯丁醛缩二甲醇；④、4-氯丁醛缩二甲醇和二甲胺经搅拌、加热反应后用有机溶剂萃取，浓缩得二甲胺丁 缩醛粗品；⑤、二甲胺丁缩醛粗品用减压蒸馏法提纯。
2.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤①中，四 氢呋喃与盐酸的摩尔比为1 1 1. 5，回流温度为85 95°C，回流时间为2 3小时。
3.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤①中，所 加碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3的任意一种，滴加时温度< 20°C，调节pH7 8。
4.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤②中，温 控条件为-15 0°C，氧化剂为次氯酸钠，次氯酸钠滴加时间为3 5h，有机溶剂为二氯甲 烷或异丁醇。
5.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤③中，加 入甲醇为室温下一次性加入，步骤③中加碱是在室温条件下加碱，碱选自Na0H、K0H、Na2C03、 NaHCO3的任意一种，调节pH至碱性。
6.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤④中， 4-氯丁醛缩二甲醇与二甲胺的摩尔比为1 6 6. 5，搅拌反应1小时，升温至60 70°C 后再反应1小时。
7.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤④中，萃 取前需降至室温，萃取用有机溶剂为二氯甲烷或异丁醇，分次萃取。
8.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤⑤中，减 压蒸馏收集馏分的t = 78 84°C，P = -0. 09Mpa。
全文摘要
本发明公开了一种二甲胺丁缩醛的制备方法，该制备方法是使用四氢呋喃为起始原料，裂解开环得到4-氯丁醇，经次氯酸钠氧化制备4-氯丁醛，用甲醇与其反应形成氯丁缩醛保护醛基，最后用二甲胺取代氯得到最终产物二甲胺丁缩醛。本制备方法操作简便，易控，反应过程绿色环保。
文档编号C07C213/02GK102030668SQ20101052052
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月24日 优先权日2010年10月24日
发明者付陈平, 张泳, 邓莉平, 陶伟锋 申请人:绍兴文理学院