专利名称：：靛红酸酐的检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种灭草松中间体的检测方法，具体涉及到一种靛红酸酐的检测方法。
背景技术：
：灭草松是触杀型具选择性的苗后除草剂，用于苗期茎叶处理，通过叶片接触而起作用。有效成分在耐性作物体内向活性弱的糖轭合物代谢而解毒，对作物安全。是适用于甜菜、棉花、花生、大豆等一年生和多年生禾本科杂草的超高效旱地除草剂，市场前景广阔。而靛红酸酐是合成灭草松的关键中间体，其反应是否完全，质量是否可靠，直接决定着灭草松的质量与成本。该化合物的分子式C8H5N03CAS登录号118-48-9化学名称2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑结构式理化性质纯品为灰白色粉末，可与碱发生酯化反应，易溶于水，在甲醇及丙酮中可溶。目前国内普遍采用的是在碱性条件下，以三乙胺为酯化剂，和靛红酸酐进行酯化反应，利用气相色谱进行内标法定量。由于靛红酸酐受热容易分解，不能直接进行气相色谱分析，需对其先进行酯化，酯化反应要求时间长，又有一定的温度要求，酯化完全程度也难以控制。因此，此种方法不仅操作繁杂、耗时长，而且准确度也难以保证。
发明内容本发明的目的在于对上述现有的检测方法进行改进，提供一种操作简便、能够提高检测速度和检测准确度的靛红酸酐的检测方法。其技术方案是一种靛红酸酐的检测方法，其特征在于在室温条件下，将靛红酸酐样品及标准品分别用甲醇溶解并定容，使用甲醇加水的溶液作为流动相，控制其流速在0.6ml/min左右；使用ODS不锈钢色谱柱和紫外检测器，调整检测波长为254nm，对试样中靛红酸酐进行高效液相色谱分离并定量。其技术效果是本发明靛红酸酐的检测方法，由于将现行的间接气谱法改为直接液谱法，以直接液相色谱检测代替衍生化反应后的气相色谱检测，从而大大简化了检测方法，大幅度提高了检测速度；同时，由于减少了衍生化反应和内标物，因而降低了检测成本，同时也提高了检测的准确度。通过反复比对试验，其结果如下1、精密度试验同一批样品，分6次用上述方法进行检测，结果经统计，该方法的标准偏差为0.22%，变异系数为0.22%。表明该方法的精密度良好。结果统计如下表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>2、准确度试验-在已知含量的靛红酸酐试样中，加入不同量的靛红酸酐标准品，配成6个已知样，在相同的色谱操作条件下，定量分析、计算，测得靛红酸酐的平均回收率为98.72%(见表2)。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>3、线性相关性试验配制100ml标准溶液，摇匀，移取适量，用甲醇稀释成O.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mg/ml不同浓度的溶液，在规定的液谱条件下进行测定。以靛红酸酐的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制曲线。其线性方程为Y=3E+06x-9373.4，相关系数为O.9998。综上所述，本方法检测靛红酸酐，具有快速、准确等优点，其重现性、分离效果均能满足产品的检测要求，是一种较理想的分析方法。图l是靛红酸酐线性关系曲线图2是靛红酸酐色谱图。具体实施例方式1、试剂和溶液甲醇色谱纯；冰乙酸AR;水新蒸二次蒸馏水；靛红酸酐标样已知含量>99.0%;2、仪器高效液相色谱仪具可调波长紫外检测器；浙大N2000色谱工作站；色谱柱250mmX4.6mm不锈钢柱，内装ODS填充物，粒径5(im;超声波清洗器；过滤器滤膜孔径约0.45^im;进样器1(^1。3、高效液相色谱操作条件流动相甲醇+水(先用冰乙酸调至P^4)=65+35(v/v)，流动相经微孔滤膜过滤，超声脱气后用。流量0.6ml/miru柱温30°C±5°C检测波长254nm;进样体积l(Hil;保留时间靛红酸酐约19.2min，邻苯二甲酰亚胺约18.Omin.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对所给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。4、测定步骤a)标样溶液的配制称取靛红酸酐标样0.03g(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇溶液，待试样完全溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀备用。b)试样溶液的配制称取靛红酸酐试样0.03g(准确至0.0002g)于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇溶液，待试样完全溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀备用。C)测定在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值的重复性，直至相邻两针的响应值变化小于l.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5、计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中靛红酸酐面积进行平均。试样中靛红酸酐质量百分含量&，按下式计算式中ri—标样溶液中靛红酸酐峰面积的平均值;r2—试样溶液中靛红酸酐峰面积的平均值;nh—靛红酸酐标样的质量，g;m2—i式样的质量，g;p—标样中靛红酸酐的质量百分含量。权利要求1、一种靛红酸酐的检测方法，其特征在于在室温条件下，将靛红酸酐样品及标准品分别用甲醇溶解并定容，采用ODS不锈钢柱和紫外检测器，以甲醇加水的溶液为流动相，控制其流速在0.6ml/min左右；调整检测波长为254nm，对试样中靛红酸酐进行高效液相色谱分离并定量。2、根据权利要求l所述的一种靛红酸酐的检测方法，其特征在于所述流动相为强极性溶液，并用冰乙酸调其pH=4，然后使用ODS液谱柱进行分离。全文摘要一种靛红酸酐的检测方法，属农药
技术领域：
。其目的是提供一种操作简便、能够提高检测速度和检测准确度的靛红酸酐的检测方法。其技术要点是在室温条件下，将靛红酸酐样品及标准品分别用甲醇溶解并定容，采用ODS不锈钢柱和紫外检测器，以甲醇加水的溶液为流动相，控制其流速在0.6ml/min左右；调整检测波长为254nm，对试样中靛红酸酐进行高效液相色谱分离并定量。由于将现行的间接气谱法改为直接液谱法，以直接液相检测代替衍生化反应后的气相色谱检测方法，从而大大简化了靛红酸酐的检测方法，大幅度提高了检测速度；同时，由于减少了衍生化反应，因而降低了检测成本，同时也提高了检测的准确度。文档编号G01N30/02GK101206202SQ20071019141公开日2008年6月25日申请日期2007年12月14日优先权日2007年12月14日发明者燕吴,飞王,莉缪,赵国平,赵邦斌,金劲松申请人:安徽丰乐农化有限责任公司