一种靛红酸酐的合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种靛红酸酐的合成工艺，包括以下步骤：a)将苯酐加热熔化后与尿素混合，反应后降温至10℃～20℃；b)将降温后的反应产物与液碱混合，降温至-5℃～0℃进行第一反应，再与次氯酸盐混合，第二反应后与盐酸混合，第三反应后得到靛红酸酐。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中，严格控制反应的温度，避免了副产品的产生，有利于靛红酸酐收率的提高，同时采用一锅法合成靛红酸酐，减少了工业化操作量，减少了出料环节，也有利于收率的提高。实验结果表明，本发明靛红酸酐的收率在94％以上，纯度在99％以上。
【专利说明】一种敲红酸酐的合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工生产工艺【技术领域】，尤其涉及一种靛红酸酐的合成工艺。
【背景技术】
[0002] 靛红酸酐（C8H5NO3)是一种重要的化工中间体，其既能和亲电试剂反应，也能与亲 核试剂反应。靛红酸酐及其同系物、衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、 香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化 工产品。
[0003] 传统的靛红酸酐的合成工艺是以苯酐和尿素原料，苯酐与尿素反应制备的邻苯二 甲酰亚胺出料后烘干，再以干燥的邻苯二甲酰亚胺为原料，其溶解后采用次氯酸钠氧化即 得到靛红酸酐。在苯酐合成邻苯二甲酰亚胺的过程中，邻苯二甲酰亚胺的收率仅为92%? 93%，而邻苯二甲酰亚胺在合成靛红酸酐的过程中，靛红酸酐的收率为91%?92%，靛红 酸酐的纯度最高可达96%，因此靛红酸酐的收率与纯度较低，同时此合成工艺产生了大量 的工业废水,增加了生产成本。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题在于提供一种靛红酸酐的合成工艺，本申请靛红酸酐的合 成工艺能够降低成本,并且靛红酸酐的收率与纯度很高。
[0005] 本申请提供了一种靛红酸酐的合成工艺，包括以下步骤：
[0006] a)将苯酐加热熔化后与尿素混合，反应后降温至KTC?20°C ;
[0007] b)将降温后的反应产物与液碱混合，降温至_5°C?0°C进行第一反应，再与次氯 酸盐混合，第二反应后与盐酸混合，第三反应后得到靛红酸酐。
[0008] 优选的，步骤b)中在与液碱混合之前还包括：
[0009] 将降温后的反应产物与水混合，降温至5°C?KTC。
[0010] 优选的，所述次氯酸盐为次氯酸钠。
[0011] 优选的，所述苯酐、尿素、液碱、次氯酸盐与盐酸的摩尔比为1.0 :(1.0?1.3): (I. 0?I. 1) : (0. 9?1. 0) : (I. 0?1. 4);所述液碱的浓度为32wt %，所述次氯酸盐的浓度 为1〇￥1:(%?13￥1:(%，所述盐酸的浓度为31￥1: (%。
[0012] 优选的，所述苯酐、尿素、液碱、次氯酸盐与盐酸的摩尔比为1.0 :(1. 05?1.2): (I. 0?1. 05) : (0. 95?1. 0) : (I. 0?1. 3);所述液碱的浓度为32wt %，所述次氯酸盐的浓 度为1〇￥1:(%?13￥1:(%，所述盐酸的浓度为31￥1: (%。
[0013] 优选的，步骤b)中所述第一反应后降低温度至-5°C?5°C。
[0014] 本申请提供了一种靛红酸酐的合成工艺，包括以下步骤：a)将苯酐加热熔化后与 尿素混合，反应后降温至KTC?20°C ;b)将降温后的反应产物与液碱混合，降温至-5°c? (TC进行第一反应，然后与次氯酸盐混合，第二反应后与盐酸混合，第三反应后得到靛红酸 酐。本申请在合成靛红酸酐的过程中，首先将苯酐熔化使其与尿素反应，反应后得到邻苯 二甲酰亚胺与气态的二氧化碳、水，再将邻苯二价酰亚胺进行碱解，得到邻甲酰氨基苯甲酸 钠，然后经过次氯酸盐降解反应以及酸中和，得到靛红酸酐。在合成靛红酸酐的过程中，液 碱与邻苯二甲酰亚胺混合之前，需要降低邻苯二甲酰亚胺的温度，同样在邻苯二甲酰亚胺 碱解后也需要对温度的控制，以防止邻苯二甲酰亚胺碱解的过程中有副产品产生而影响靛 红酸酐的收率；同时本申请采用一锅法合成靛红酸酐，减少了工业化操作量，减少出料环 节，也有利于提高靛红酸酐的收率与纯度；反应过程中的水以气态形式存在，减少了废水的 排放量，降低生产成本。实验结果表明，本发明合成的靛红酸酐的收率在94%以上，纯度在 99%以上。
【具体实施方式】
[0015] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0016] 本发明实施例公开了一种靛红酸酐的合成工艺，包括以下步骤：
[0017] a)将苯酐加热熔化后与尿素混合，反应后降温至KTC?20°C ;
[0018] b)将降温后的反应产物与液碱混合，降温至-5°C?0°C进行第一反应，再与次氯 酸盐混合，第二反应后与盐酸混合，第三反应后得到靛红酸酐。
[0019] 本申请提供了一种靛红酸酐的合成工艺，首先将苯酐升温熔融后与尿素发生胺化 反应，得到邻苯二甲酰亚胺，再在低温下加入液碱且在低温下进行碱解，然后与次氯酸盐溶 液进行霍夫曼反应，最后与盐酸进行中和反应，得到靛红酸酐。
[0020] 在合成靛红酸酐的过程中，首先将苯酐加热使其熔化，将熔化后的苯酐与尿素进 行胺化反应，得到邻苯二甲酰亚胺，同时生成气态的二氧化碳与水，此过程发生的化学反应 如式⑴所示：
【权利要求】
1. 一种靛红酸酐的合成工艺，包括以下步骤： a) 将苯酐加热熔化后与尿素混合，反应后降温至l〇°C?20°C ; b) 将降温后的反应产物与液碱混合，降温至_5°C?0°C进行第一反应，再与次氯酸盐 混合，第二反应后与盐酸混合，第三反应后得到靛红酸酐。
2. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b)中在与液碱混合之前还包 括： 将降温后的反应产物与水混合，降温至5°C?10°C。
3. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述次氯酸盐为次氯酸钠。
4. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述苯酐、尿素、液碱、次氯酸盐与盐 酸的摩尔比为1. 0 : (1. 0?1. 3) : (1. 0?1. 1) : (0. 9?1. 0) : (1. 0?1. 4);所述液碱的浓 度为32wt%，所述次氯酸盐的浓度为10wt%?13wt%，所述盐酸的浓度为31wt%。
5. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述苯酐、尿素、液碱、次氯酸盐与盐 酸的摩尔比为 1. 0 : (1. 05 ?1. 2) : (1. 0 ?1. 05) : (0? 95 ?1. 0) : (1. 0 ?1. 3);所述液碱 的浓度为32wt%，所述次氯酸盐的浓度为10wt%?13wt%，所述盐酸的浓度为31wt%。
6. 根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤b)中所述第一反应后降低温度 至-5。。?5。。。
【文档编号】C07D265/26GK104402840SQ201410635513
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】王龙, 何普泉, 赵国霞, 雷士超 申请人:合肥星宇化学有限责任公司