用于烯基琥珀酸酐的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，尤其涉及一种在造纸中用作为反应型 施胶剂的用于烯基琥珀酸酐的制备工艺。 【背景技术】
【主权项】
1. 一种用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一、将纯度均为95%以上的碳十六内烯烃和碳十八内烯烃混合形成内烯烃混合 物，所述碳十六内烯烃和碳十八内烯烃均为碳原子数16~18的直链内烯烃，所述碳十六内 烯烃和碳十八内烯烃的质量比为1 :〇. 5~3 ; 步骤二、将马来酸酐与步骤一的内烯烃混合物按照1 :1~4摩尔比均匀混合； 步骤三、在经步骤二获得初步混合物升温至180°C，加入环己酮做为催化剂； 步骤四、将步骤三获得的产物以每小时8~12°C的升温速度逐步升温至230°C后，加入 1，4_环己二酮和1，3_环己二酮，保温10?15小时，所述步骤三和步骤四中加入的环己酮、 1，4-环己二酮和1，3-环己二酮总量为所述马来酸酐的5%~15% 步骤五、所得反应物经蒸馏制得碳十六/碳十八烯基琥珀酸酐。
2. 根据权利要求1所述的烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于：所述环己酮的衍生 物为1，3-环己二酮、1，4_环己二酮、甲基环己酮、二甲基环己酮、苯基环己酮、羟基环己酮、 4_烷基环己酮、4_(4_烷基苯基）环己酮、a，a'-双亚苄基环己酮、苯并环己酮、2-氯环 己酮中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，其特征在于：所述碳十六烯 烃和碳十八的最佳质量比为1 :〇. 9~1. 2。
4. 根据权利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，其特征在于：所述催化剂的 用量为马来酸酐质量的8%~12%。
5. 根据权利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，其特征在于：所述马来酸酐 和碳十六/碳十八内烯烃的最佳摩尔比为1 :2.8~3.2。
6. 根据权利要求1所述的用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，其特征在于：所述步骤四中 当高于180°C时，升温速率为8~12°C /h。
【专利摘要】本发明公开一种用于烯基琥珀酸酐的制备工艺，包括以下步骤：将碳十六内烯烃和碳十八内烯烃混合形成内烯烃混合物，将马来酸酐与上述碳十六和碳十八内烯烃混合物按照1：1~4摩尔比均匀混合；催化剂采用分批加入的方式，将上述混合物加热至180℃，加入环己酮或者环己酮的衍生物做为催化剂，继续以梯度升温的方式升温至230℃，补加环己酮或者环己酮的衍生物，催化剂总的用量为所述马来酸酐质量的1%~15%；在180~230℃时的升温速度为8~12℃/h，混合物在230℃下继续保温10~15h，所得反应物经精馏制得碳十六/碳十八烯基琥珀酸酐（C16/C18-ASA，C16/C18-Alkenyl Succinic Anhydride）。本发明制备方法获得烯基琥珀酸酐产品为黄色透明液体，纯度在99.5%以上，反应收率不低于80%。
【IPC分类】D21H21-16, C07D307-60
【公开号】CN104529955
【申请号】CN201410800773
【发明人】徐敏, 刘世领, 韦伟, 张新东
【申请人】苏州天马精细化学品股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月22日