专利名称：用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法
技术领域：
本发明涉及一种采用微波技术提取塔拉植物中的生物活性成分 塔拉单宁的生产工艺，属生物提取技术领域。
背景技术：
单宁是一类具有生物活性多酚物质，在化工、医药、食品、墨 水制造、印染等领域有重要用途。传统方法从塔拉豆荚中提取分离单宁有效成份采用水浸提法。该方法的缺点是浸提次数多(达2 5次)，浸提时间长(每次 需8小时)，浸提采用蒸汽蒸煮，能耗大，生产环节多，整个浸提生产方法流程 较长，成本高，而且对塔拉单宁有效成分的后续加工和生产废水的处理都提出 较高的要求和条件，不利于降低生产成本，节约能源。发明内容针对上述生产技术存在的不足，本发明提供一种用微波法提取 塔拉单宁的方法，它通过微波辐射作用于塔拉豆粉，使其中的单宁极性分子迅 速溶入浸提溶液中，它与传统水浸提蒸煮法相比具有方法简单，提取效率高， 节约能源的优势，是一种先进、高效、快速、经济性和操作性好的塔拉单宁提 取方法。本发明提供的一种用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，以塔拉豆粉为 原料，微波浸提反应器为提取工具，水或乙醇为浸提剂，将塔拉豆粉与浸提剂 的混合物放入微波浸提反应器中，塔拉豆粉和浸提剂按固液=1:4~10，在15~45 瓦/升微波强度下辐射30-120分钟进行提取，提取温度控制在40~80°C ，搅拌转 速为40~80转/分，当浸提液密度为0.80 1.10g/ml时，用离心分离或真空过滤方 式分离塔拉浸提液，回收塔拉浸提液即获得一定浓度的单宁水溶液、单宁乙醇 溶液或单宁乙醇水溶液。所述的微波提取塔拉豆荚中单宁的方法，是先在30~45瓦/升下启动微波， 先将浸提混合物加热到40~80°C,再在15 25瓦/升微波辐射下，搅拌30 120分钟进行提取。所述的浸提剂可以是水或是乙醇。 所述的水浸提剂为去离子水或者蒸馏水。所述的乙醇浸提剂为含量为50-99%的工业乙醇或者无水乙醇。所述方法塔拉豆粉与浸提剂的比例为固液=1:4~10 。所述方法微波辐射强度为15~45瓦/升。所述方法微波辐射提取时间为30~120分钟。所述方法微波辐射l^取时的搅拌转速为40~80转/分。本发明方法通过微波辐射直接作用于塔拉豆粉原料中，让塔拉豆粉中的单 宁极性分子迅速进入浸提溶液中，塔拉单宁浸取率大于70%，减少了工艺流程， 节约能源，节省时间，提高了提取效率，降低生产成本，具有经济优势。本发明与传统的水浸提蒸煮法相比较，在提取浓度相同条件下，具有提取 时间少(可以节约38小时)、节能(降低能耗50%)、方法简单、生产周期短等 优点，是一种先进、高效、快速、经济性和操作性好的塔拉单宁提取方法。以下结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于 实施例。图l为本发明工艺流程框图。
具体实施方式
-实施例l将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入水480千克。 开启搅拌，控制搅拌转速为40~60转/分，初始温度为18'C，启动微波，控制微 波强度为35瓦/升，当浸提液温度升到65。C时，开始计时，同时将微波强度调 为15瓦/升。经过45分钟的提取，取样分析浸提液的密度为1. 03. ~1. 04 g/ml， 分析单宁浓度达5.0 7.0% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉单宁水溶液。实施例2将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入水600千克。开启搅拌，控制搅拌转速为40 60转/分，初始温度为18°C，启动微波，控制微 波强度为40瓦/升，当浸提液温度升到8CTC时，开始计时，同时将微波强度调 为20瓦/升。经过30分钟的提取，取样分析浸提液的密度为1. 02~1. 03g/ml， 分析单宁浓度达3.0 5.0% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉单宁水溶液。实施例3将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入水300千克。 开启搅拌，控制搅拌转速为70 80转/分，初始温度为18。C，启动微波，控制微 波强度为45瓦/升，当浸提液温度升到4(TC时，开始计时，同时将微波强度调 为20瓦/升。经过90分钟的提取，取样分析浸提液的密度为1. 07~1. 08 g/ml， 分析单宁浓度达8. 0 9.0% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉单宁水溶液。实施例4将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入水240千克。 开启搅拌，控制搅拌转速为70 80转/分，初始温度为18"C，启动微波，控制微 波强度为30瓦/升，当浸提液温度升到45'C时，开始计时，同时将微波强度调 为15瓦/升。经过120分钟的提取，取样分析浸提液的密度为1. 05~1. 06 g/ml， 分析单宁酸浓度达6.0~7.0% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉单宁水溶液。实施例5将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入50% (V/V) 乙醇的水溶液360千克。开启搅拌，控制搅拌转速为40~60转/分，初始温度为 18°C，启动微波，控制微波强度为40瓦/升，当浸提液温度升到75"C时，开始 计时，同时将微波强度调为20瓦/升。经过30分钟的提取，取样分析浸提液的 密度为0.98-1.0 g/ml，分析单宁浓度达7.0~8.0% (w/w)，然后离心分离，滤 液即为塔拉单宁乙醇水溶液。实施例6将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入50% (V/V) 乙醇的水溶液600千克。开启搅拌，控制搅拌转速为50~60转/分，初始温度为 18°C，启动微波，控制微波强度为35瓦/升，当浸提液温度升到7(TC时，开始 计时，同时将微波强度调为25瓦/升。经过45分钟的提取，取样分析浸提液的密度为0. 95~0. 97 g/ml，分析单宁浓度达3~5% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉单宁乙醇水溶液。实施例7将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入95n/。(V/V) 乙醇溶液240千克。开启搅拌，控制搅拌转速为55~60转/分，初始温度为18 °C，启动微波，控制微波强度为30瓦/升，当浸提液温度升到55'C时，开始计 时，同时将微波强度调为15瓦/升。经过120分钟的提取，取样分析浸提液的密 度为0. 85~0. 87 g/ml，分析单宁浓度达3~5% (w/w)，然后离心分离，滤液即为 塔拉单宁乙醇溶液。实施例8将60千克塔拉豆荚粉放入微波浸提反应器中，加入无水乙醇溶 液400千克。开启搅拌，控制搅拌转速为58~60转/分，初始温度为18°C，启动 微波，控制微波强度为40瓦/升，当浸提液温度升到6(TC时，开始计时，同时 将微波强度调为15瓦/升。经过100分钟的提取，取样分析浸提液的密度为 0.80-0.82 g/ml，分析单宁浓度达~10% (w/w)，然后离心分离，滤液即为塔拉 单宁乙醇溶液。
权利要求
1. 一种用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其特征在于以塔拉豆粉为原料，微波浸提反应器为提取工具，水或乙醇为浸提剂，将塔拉豆粉与浸提剂的混合物放入微波浸提反应器中，塔拉豆粉和浸提剂按固∶液＝1∶4～10，在15～45瓦/升微波强度下辐射30～120分钟进行提取，提取温度控制在40～80℃，搅拌转速为40～80转/分，当浸提液密度为0.80～1.10g/ml时，用离心分离或真空过滤方式分离塔拉浸提液，回收塔拉浸提液即获得一定浓度的单宁水溶液、单宁乙醇溶液或单宁乙醇水溶液。
2. 根据权利要求1所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其特征 在于按30 45瓦/升功率先启动微波，将塔拉豆粉与浸提剂的混合物从室温加 热到40~80°C，再在15-25瓦/升微波辐射下，搅拌混合物30-120分钟进行提取。
3. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于所述水为去离子水或者蒸馏水。
4. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于所述乙醇为含量为50~99% (V/V)的工业乙醇或者无水乙醇。
5. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于塔拉豆粉和浸提剂比例为固液=1:4 1:10。
6. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于微波辐射强度为15~45瓦/升。
7. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于微波辐射提取时间为30~120分钟。
8. 根据权利要求1或2所述的用微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，其 特征在于搅拌转速为40~80转/分。
全文摘要
一种微波法从塔拉豆荚中提取单宁的方法，它是用一定强度的微波辐射和水或乙醇进行塔拉豆粉中单宁的提取。塔拉豆粉和水或乙醇按照固∶液＝1∶4～10，在15～45瓦/升微波强度下辐射30～120分钟进行提取，提取温度为40～80℃，搅拌强度为40～80转/分，离心分离或真空过滤，收集的滤液即为塔拉单宁溶液。通过微波辐射作用于塔拉豆粉，使塔拉豆粉中的单宁极性分子迅速进入浸提溶液中，塔拉单宁的浸取率大于70％，与传统蒸煮法相比微波法提取塔拉单宁具有方法简单，提取效率高，节约能源的优势，是一种先进、高效、快速、经济性和操作性好的塔拉单宁提取方法。
文档编号C07G99/00GK101265279SQ200810058338
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月29日 优先权日2008年4月29日
发明者艳 周, 峻 张, 波 曾, 李海丽 申请人:云南省化工研究院