专利名称：：一种二溴甲烷的精制方法
技术领域：
：本发明涉及二溴甲垸的精制方法，特别是对精馏后低质二溴甲垸进行精制的方法。
背景技术：
：二溴甲垸为无色透明液体，比重2.4969(20°C)，是农药、医药、精细化工等产品的中间物料。目前市场上优质二溴甲垸产品很少，绝大部分是低质产品。两种质量指标分别为<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>一般经精馏工序制取的二溴甲烷含有氢溴酸，酸度较大，PH为35。在储存过程中，易分解产生游离溴，使产品由无色变为黄色；在精馏制取时会有微量水份混入产品中，造成产品中水份偏高；因产品的质量偏低，不能满足高质产品的需要，使用范围受到限制，同时该产品不能使用金属材质的桶进行包装，包装运输受到一定的限制。
发明内容本发明为一种二溴甲垸的精制方法，其目的是解决精馏后低质二溴甲烷产品的变色以及产品的酸度对包装物的腐蚀及水份偏高问题，提高二溴甲烷产品的质量。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是提供一种二溴甲烷的精制方法，该方法包括以下步骤①中和将溶解后的碱性饱和溶液与精馏后低质二溴甲烷在贮罐中充分混合，中和二溴甲垸中富含的酸；②去水将步骤①得到中和后的溶液在贮罐中静置，待分层后提取下层含有二溴甲垸和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通过脱水剂，除去水分；③过滤经步骤②得到的二溴甲烷中间品经滤布过滤，去除碱性颗粒，得到二溴甲垸产品。上述步骤①中的碱性溶液为氢氧化物、碳酸化物、碳酸氢化物中的一种。上述步骤①中碱性溶液与二溴甲烷的比例为1:30。上述步骤②中的静置时间为34小时，脱水剂为活性碳、分子筛中的一种。上述步骤③中滤网为大于100目涤纶材料的滤布。本发明的效果是使低质二溴甲烷成品中酸度小于0.05%，解决了因氢溴酸产生的游离溴影响二溴甲烷产品质量、外观色泽和包装运输的问题，同时控制二溴甲烷产品水份在1000PPm以内，并用大于100目滤布滤去碱性颗粒，有效保证了二溴甲垸产品质量，使色度在20#以内，主含纯在99.5%以上。具体实施例方式结合实施例对本发明的一种二溴甲垸的精制方法加以说明。本发明的一种二溴甲垸的精制方法，其方法步骤是这样实现的中和将溶解后的碱性饱和溶液与精馏后低质二溴甲垸在贮罐中充分混合，中和二溴甲垸中富含的酸，其中的酸主要是氢溴酸；②去水将步骤①得到中和后的溶液在贮罐中静置，待分层后提取下层含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲垸溶液通过脱水剂，除去水分；③过滤经步骤②得到的二溴甲烷中间品经滤布过滤，去除碱性颗粒，得到二溴甲垸产品。上述步骤①中的碱性溶液为氢氧化物、碳酸化物、碳酸氢化物中的一种。上述步骤①中碱性溶液与二溴甲烷的比例为1:30。上述步骤②中的静置时间为34小时，脱水剂为活性碳、分子筛中的一种。上述步骤③中滤网为大于100目涤纶材料的滤布。本发明的实施例如下首先，选取碳酸钠除去二溴甲垸中的酸，把碳酸钠溶解成饱和溶液，与精馏后低质二溴甲烷进行混合，为保证混合反应充分，采用氟合金泵循环混合，时间控制在12h，处理量是100150kg饱和碳酸钠碱液处理3~4t含酸的二溴甲烷产品，比例一般是1:30，为保证中和效果，定期对碱液进行更换。其后，根据二溴甲烷比重较大的性质，静置分层，静置分层时间控制在3~4h，然后依据位差把下层二溴甲烷主成份排出，在排放管连接一段装有脱水剂的装置，去除中和过程所混合的水份，用5kg的脱水剂可处理34t二溴甲烷含的水份。除去酸和水份的二溴甲垸再选用100目的涤纶滤布进行过滤，去除少量的碱性颗粒杂质，同时为彻底除去酸，再在滤布内用510kg碱对二溴甲垸中间品进行中和，每处理500kg二溴甲垸产品后更换碱。同时进行封闭式灌装。效果检测项目实施后，分三批对精致后的二溴甲烷产品进行检测酸度和水份，指标为<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1、一种二溴甲烷的精制方法，该方法包括以下步骤①中和将溶解后的碱性饱和溶液与精馏后低质二溴甲烷在贮罐中充分混合，中和二溴甲烷中富含的酸；②去水将步骤①得到中和后的溶液在贮罐中静置，待分层后提取下层含有二溴甲烷和水的液相，然后使二溴甲烷溶液通过脱水剂，除去水分；③过滤经步骤②得到的二溴甲烷中间品溶液经滤布过滤，去除碱性颗粒，得到二溴甲烷产品。2、根据权利要求l所述精馏后二溴甲垸的精制方法，其特征是步骤①中的碱性溶液为氢氧化物、碳酸化物、碳酸氢化物中的一种。3、根据权利要求l所述精馏后二溴甲烷的精制方法，其特征是步骤①中碱性溶液与二溴甲烷的比例为1:30。4、根据权利要求l所述精馏后二溴甲烷的精制方法，其特征是步骤②中的静置时间为34小时，脱水剂为活性碳、分子筛之一种。5、根据权利要求l所述精馏后二溴甲垸的精制方法，其特征是步骤③中滤网为大于100目涤纶材料的滤布。全文摘要本发明提供了一种二溴甲烷的精制方法，该方法分为中和、去水、过滤三部分，本发明是采用饱和碱性溶液中和精馏后低质的二溴甲烷中富含的酸，其中主要是氢溴酸，然后静置分层提取下层含有二溴甲烷和水的液相，再使中性二溴甲烷通过脱水剂，除去水分，最后用滤布进行筛滤去杂质。本发明的效果是使低质二溴甲烷经精制后成品中酸度小于0.05％，解决因氢溴酸产生的游离溴致使二溴甲烷产品变为黄色和用镀锌铁皮桶包装，易与酸性物质反应造成的腐蚀问题，同时控制二溴甲烷产品水份1000ppm以内，并用大于100目滤布滤去碱性颗粒，有效保证了二溴甲烷产品质量，使二溴甲烷产品的色度在20<sup>#</sup>以内，主含纯在99.8％以上。文档编号C07C19/00GK101412656SQ20081015365公开日2009年4月22日申请日期2008年12月1日优先权日2008年12月1日发明者成新云,李立斋,李长岭,杨金水,田凤麟,强耿,陈向锋申请人:天津长芦海晶集团有限公司