专利名称：四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合成硅树脂的原料的制备方法，特别是涉及一种四甲基 二乙烯基二硅氮烷的制备工艺。
背景技术：
四曱基二乙烯基二硅氮烷:无色透明液体，可用于硅树脂橡胶，硅树脂 胶体和乙烯基硅树脂的制造。作负性光刻胶的助黏性促进剂。而四曱基二乙 烯基二硅氮烷产品的生产工艺，目前在国内外均无相应的报道。
如果采用与四甲基二乙烯基二硅氮烷结构类似的物质的制备工艺，然而 目前同类产品的生产方法均为水溶液法生产路线，主要是由于氯化物易溶于 水。这种生产路线存在以下缺点Q由于采用大量溶剂(反应中生成一摩尔 产品要生成两摩尔氯化铵盐)，致使生产能力大大下降；②产品与溶剂分离过 程需大量能耗；③产品纯度(即品质)下降。另外，还有大部分生产过程采 用过滤除盐法，致使工艺复杂，溶剂与产品损失大，而使收率降低。
发明内容
针对于此，本发明的目的在于，提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制 备工艺，采用无溶剂法生产路线，简化了生产工艺，提高了生产能力，降低 了能耗，提高了收率，提高了产品品质，因而大大地降低了生产成本。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是 一种四甲基二乙烯基二硅 氮烷的制备工艺，包括以下步骤
(1) 、向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应， 前后两者的质量摩尔比为2 : 30.6-3.3;反应温度《120。C，压力《0.2MPa;
(2) 、测量反应釜中的温度接近120°C，压力接近0.2MPa,且两者维持至 少30分钟，停止搅拌反应；
(3) 、往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四曱基二乙烯基二
硅氮烷粗产 品o
进一步的，所述步骤(3)中的溶盐剂选自碱性水、碱性盐水和盐溶液。 进一步的，该制备工艺还包括对四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品进行精馏处理。
进一步的，所述精馏处理为常压精馏或减压精镏。
进一步的，所述的搅拌为锚式搅拌、框式搅拌、推进式搅拌、桨式搅拌 或高剪切搅拌。
与现有技术相比，本发明采用无溶剂法生产路线，即一次使反应彻底， 简化了生产工艺，提高了生产能力，降低了能耗，提高了收率，提高了产品 品质，因而大大地降低了生产成本。采用水除盐技术，克服了过滤除盐带来 的工艺复杂、损失严重、环境危害的问题。
图l是本发明的制备流程示意图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释 性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的反应在常温条件下即可进行，反应过程生成大量盐及放出热量。
反应方禾呈式J;口下 H
2 (CH3) 2CH2 = CHSiCl + 3NH3- (CH:,) 2CH2 = CHSi-N-SiCH = CH2 (CH3) 2
+ 2NH4C1;+Q
由反应方程式可以看出，反应过程中，生成一摩尔产品同时生成两摩尔 的氯化铵盐沉淀物。所以反应中如不加溶剂，很难使反应进行彻底。本发明 ①采用强搅拌并控制一定反应温度，进而控制盐的结晶形态，实现反应的快 速、彻底。②采用水溶盐技术使反应后产物一次性彻底分离。该技术的实现 条件是，必须保证反应后体系氨过量1.01-1.1倍，并且原料二曱基乙烯基氯硅 烷全部参加反应(只允许微量的包溶于盐中，0.1%以下)，否则将在加水溶盐 时发生未反应原料水解，生成氯化氢，进而形成盐酸。该盐酸将使生成的产 物(四甲基二乙烯基二硅氮烷)发生爆炸式水解，生成副产品(四甲基二乙 烯基二硅氧烷)。同时伴有大量热放出从而促使水解反应的更迅速进行，造成 恶性循环。该合成过程中放出的热量由循环水带出，温度的控制《120。C,压 力<0.2 MPa,是由通入夹套水的速度及反应中通入氨的速度共同来控制的。 溶盐后的盐水与产品自然分层，分层分离即可。上层产物去精馏分离出产品 及副产品(四甲基二乙烯基二硅氧烷)。产品精馏分离过程可采用常压精馏， 也可采用减压精馏(产品沸点较高161°C )。
4如图l所示， 一种四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤
①投料，二曱基乙烯基氯硅烷500kg。②通氨，是理论量的1.02-1.1倍，在2 小时内通入99%。③操作温度《120。C,压力《0.2MPa。④反应终点判断，釜 温接近夹套水温，压力接近操作上限，并保持30分钟无变化。⑤加水溶盐， 水量为200-700kg,搅拌30分钟以内。⑥粗产物合成，含量〉90%。⑦间歇精 馏，采出正品顶温161。C。
产品含量>98%。
本发明中无溶剂生产路线能够实现，第一得益于水溶盐技术的使用，那 么水溶盐过程是有条件的，这种溶盐过程还可以是碱性水、碱性盐水及盐溶 液等，均可实现盐与粗产物的分离目的。第二是反应过程中使用的强搅拌， 在该过程中只要是搅拌强度达到一定要求，即使反应体系自始至终均有较好 的流动状态，同时无较大的死角即可。有较多的搅拌形式均可达到，如锚式、 框式、推进式、桨式，以及高剪切搅拌等均可以实现。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技 术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1、一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤(1)、向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应，前后两者的质量摩尔比为2∶30.6～3.3；反应温度≤120℃，压力≤0.2MPa；(2)、测量反应釜中的温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者维持至少30分钟，停止搅拌反应；(3)、往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品。
2、 根据权利要求1所述的四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，其特征 在于所述步骤(3)中的溶盐剂选自碱性水、碱性盐水和盐溶液。
3、 根据权利要求2所述的四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，其特征 在于该制备工艺还包括对四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品进行精馏处理。
4、 根据权利要求3所述的四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，其特征 在于所述精馏处理为常压精馏或减压精馏。
5、 根据权利要求1所述的四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，其特征 在于所述的搅拌为锚式搅拌、框式搅拌、推进式搅拌、桨式搅拌或高剪切搅 拌。
全文摘要
本发明公开一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤(1)向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应，前后两者的质量摩尔比为2∶30.6～3.3；反应温度≤120℃，压力≤0.2MPa；(2)测量反应釜中的温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者维持至少30分钟，停止搅拌反应；(3)往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品。本发明采用无溶剂法生产路线，即一次使反应彻底，简化了生产工艺，提高了生产能力，降低了能耗，提高了收率，提高了产品品质，因而大大地降低了生产成本。采用水除盐技术，克服了过滤除盐带来的工艺复杂、损失严重、环境危害的问题。
文档编号C07F7/10GK101619071SQ200910164769
公开日2010年1月6日 申请日期2009年7月22日 优先权日2009年7月22日
发明者初亚军, 初亚玲, 初亚贤, 杨惠权, 毅 沈 申请人:吉林新亚强生物化工有限公司