专利名称：：处理聚硅氮烷膜的方法
技术领域：
：本发明涉及对配设在硅晶片等被处理基板上的聚硅氮烷膜进行处理的方法，特别是涉及可以适合在半导体处理中使用的方法。这里，所谓半导体处理是指通过按照规定的图形，在晶片或LCD(液晶显示器LiquidCrystalDisplay)那样的FPD(平板显示器FlatPanelDisplay)用的玻璃基板等的被处理基板上形成半导体层，绝缘层，导电层等，在该被处理基板上制造半导体器件或包含半导体器件连接的线路，电极等结构物而进行的各种处理。
背景技术：
：在半导体器件中，作为STI(浅槽绝缘结构ShallowTrenchIsolation)结构的元件分离膜或PMD(金属沉积前的介电质层Pre-MetalDielectric)结构的层间绝缘膜等绝缘膜，一般使用硅氧化膜(SiOj莫)。作为这种硅氧化膜的形成方法一般为利用CVD(化学气相沉积ChemicalVaporDeposition)形成BPSG(硼磷硅玻璃Boro-phosphoSilicateGlass)法或臭氧TEOS(四乙基原硅酸盐tetraethylortho-silicate)法等的绝缘膜的过程。近年来，伴随着半导体器件的高集成化，微细化不断发展(例如，线宽比0.13pm狭窄的新一代的半导体装置)、STI用的槽、部件间形成的间隙等的凹部纵横尺寸比非常高。当埋入这种纵横尺寸比高的凹部时，用上述的BPSG法或臭氧TEOS法等方法形成的Si02膜存在凹部的埋入性(阶梯覆盖率stepcoverage)非常不好的问题。为了提高向纵横尺寸比高的凹部的埋入性，已知使用聚硅氮垸(-(SiRl-NR2)n-:Rl，R2为烷基)膜作为元件分离膜或层间绝缘膜等的技术。聚硅氮烷膜可通过在被处理基板上涂布聚硅氮烷涂布液，接着，进行热处理，烧制成包含硅和氧的绝缘膜(典型地为硅氧化膜(Si02膜))。这种涂布型的硅氧化膜具有覆盖性能好、通过在水蒸气气氛下进行热处理可提高密度、形成没有宽隙或接缝的膜的优点。
发明内容本发明的目的在于提供一种处理聚硅氮垸膜的方法，其能够在对表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板进行处理时，高效抑制颗粒的产生。本发明的第一观点为一种处理聚硅氮烷膜的方法，包括将表面配设有聚硅氮垸的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有6.7kPa26.7kPa的第一压力的第一气氛的状态下，进行使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。本发明的第二观点为一种处理聚硅氮烷膜的方法，包括将表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有第一压力的第一气氛的状态下，进行以rc/分钟io。c/分钟的平均升温速度使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。本发明的第三观点为一种处理聚硅氮垸膜的方法，包括将表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有0.1kPa1.3kPa的预备压力的预备气氛的状态下，对所述反应容器内进行排气的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有第一压力的第一气氛的状态下，进行使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。图1为表示具有聚硅氮垸膜的半导体器件的结构例子的截面图。图2为表示本发明的实施方式的立式热处理装置的结构图。图3为说明本发明的实施方式的聚硅氮烷膜的处理方法的工序图。图4为表示图3所示的处理方法的各工序的温度和反应管(反应容器)内的状态的图。图5为表示升温时的反应管的压力条件和颗粒在晶片上的附着量的关系的特性图。图6为表示升温速度和颗粒在晶片上的附着量的关系的特性图。图7为表示晶片搬入后的减压、循环清洗和颗粒附着量的关系的特性图。具体实施例方式本发明者等在本发明开发过程中研究了在聚硅氮垸膜的热处理中发生的问题。结果，本发明者等得到以下所述的认识。艮P:对涂布的聚硅氮垸膜进行烧制，变化为硅氧化膜等的处理在作为例如立式热处理装置的所谓间歇炉中进行。这里，将搭载有多块晶片的保持件搬入反应管(反应容器)内，依次将反应管内的气氛切换为水蒸气气氛、氮气氛，并根据规定的升温工序，对晶片进行热处理。通过这种热处理除去涂布的聚硅氮烷中的氮、碳、氢等杂质，将涂布膜的基本骨架结构变化为Si02，由此得到绝缘膜。在对聚硅氮烷膜进行烧制的一系列热处理中，将反应管内预热至比烧制时的处理温度低的例如200°C，可缩短至处理温度的升温时间，提高生产率。另一方面，在晶片上的涂布膜的形成是通过将在溶剂中溶解的聚硅氮垸溶液涂布晶片上，其次，利用烘焙处理使该溶剂挥发进行的。但是，由于在涂布膜中残留有微量的溶剂，当将涂布膜暴露在高温气氛时，在涂布膜内残留的溶剂在反应管内挥发。此外，聚硅氮垸有分7量分布，当将涂布膜暴露在高温气氛中时，分子量低的聚硅氮烷部分升华，变成气体。因此，当将聚硅氮烷的涂布膜暴露在预热温度气氛，进行从预热温度至处理温度的升温时，溶剂的挥发气体或低分子量的聚硅氮烷气体(以下将这些气体归纳称为输出气体(outgas))从涂布膜释放。在这种输出气体中具体包含硅烷、氢、氨等。这些输出气体在反应管内互相反应，成为颗粒，附着在晶片表面上，污染晶片。从这个观点出发，包含本发明者的研究小组开发了预先将被预热的反应管设为氧气氛，将涂布有聚硅氮烷的晶片搬入其中的技术(曰本特开2005-116706号公报(权利要求8，第00910094段，图15)(专利文献1))。通过在氧气氛中进行使低分子量的聚硅氮垸的骨架结构向Si02变化的反应，可以抑制聚硅氮烷的升华，抑制输出气体的释放或颗粒的产生。根据实验，在对涂布于200mm的100块晶片上的涂布膜进行烧制的热处理中，利用专利文献1所示的技术，附着在晶片上的颗粒(0.16pm以上)的数目为20个以下/块。但是，为了提高处理效率，现在必需处理100块300mm的晶片，或处理200块200mm的晶片。这种处理量的增加，使涂布在晶片上的聚硅氮垸的量也增加，输出气体的总发生量也增加。由于这样，即使使用专利文献1所述的技术，颗粒的附着量增加，会成为成品率降低的重要原因。以下，参照根据这种认识构成的本明的实施方式。在以下的说明中，对于具有大致相同的功能和结构的构成元件，用相同的符号表示，只在必要的情况下进行重复说明。图1为表示具有聚硅氮垸膜的半导体器件的结构例的截面图。在图1中，半导体基板1由例如P型硅(Si)基板构成。在半导体基板1的表面上形成N+型源极层11A和N+型漏极层IIB，与埋入STI结构的凹部中的元件分离膜10。在半导体基板1上依次配设有例如由硅氧化膜构成的栅极氧化膜13，和例如由多晶硅膜构成的栅电极14。栅极氧化膜13和栅电极14由配设在半导体基板1上的第一层间绝缘膜12包在第一层间绝缘膜12上配设有构成金属配线层的Cu(铜)或Al(铝)的配线层17(在图1中表示铜的例子)。N+型源极层11八和1^+型漏极层11B与Cu配线层17利用W(钩)的插头(plug)层15连接。在第一层间绝缘膜12上配设有第二层间绝缘膜16。在第二层间绝缘膜16上，隔着由氮化膜构成的硬掩模18配设有第三层间绝缘膜19。在这种多层结构的半导体器件中，利用对聚硅氮烷膜进行烧制而得的绝缘膜形成元件分离膜10、第一层间绝缘膜。图2为表示本发明的实施方式的立式热处理装置的结构图。如图2所示，该装置包含下端部固定在基体23上的立式的加热炉2。加热炉2例如由具有顶部的筒状的绝热体21和配设在其内部的加热单元构成。加热单元例如由电阻发热体构成的加热器22构成。加热器22沿着绝热体21的内壁面配设在周方向。加热器22分开配设在每一个区域，由此在上下分割处理区域(热处理气氛区域)而形成的多个区域的每一个区域能够分别进行加热控制。在加热炉2中配设例如由石英制成的反应管(反应容器或处理室)3。反应管3形成上端封闭，在其内部形成有处理区域的立式结构。反应管3在由基体23包围其基部周围的状态下被固定。该立式热处理装置还包含以隔开一定间隔层叠的状态下，保持多块(例如100块)被处理基板(例如半导体晶片W)的作为保持具的晶舟31。晶舟31隔着作为绝热件的保温筒32和转台(turntable)33被载置在盖体34上。盖体34安装在舟升降机35上，用于开闭反应管3的下端开口部。在舟升降机35上配设有旋转机构36，由此，晶舟31能够与转台33—起旋转。通过舟升降机35升降，进行晶舟31相对于反应管3的搬入搬出。在反应管3的下部侧，来自气体供给系统40的气体供给管4从外部插通内部。气体供给管4在反应管3内垂直立起，其前端部以在反应管3的中心部附近向着顶部吹送处理气体的方式被弯曲。另一方面，如图2所示，气体供给管4的上游侧分支为第一气体供给管41和第二气体供给管42。作为水蒸气发生单元的水蒸气发生器5配设在第一气体供给管41上。第一气体供给管41在水蒸气发生器5的上游侧，分支为氧气供给管43和氢气供给管44。氧气供给管43的基端侧，通过阀VI和质量流量控制器M1，与氧气供给源45连接。氢气供给管44的基端侧，通过阀V2和质量流量控制器M2，与氢气供给源46连接。在质量流量控制器Ml的跟前，使水蒸气发生器5分支的分支管路43a与氧气供给管43连接。分支管路43a通过质量流量控制器M4、阀V4直接与气体供给管4连接，用于直接将氧供给反应管3。第二气体供给管42的基端侧通过阀V3和质量流量控制器M3与氮气供给源47连接。质量流量控制器M1M4和阀V1V4构成调整气体的供给流量用的气体供给系统40。在水蒸气发生器5的下游侧，阀VO配设在第一气体供给管41上。作为加热使水蒸气不结露的加热单元的加热器，例如带式加热器51巻绕在气体供给管4、41的下游侧的部分上。水蒸气发生器5具有加热在其中通过的气体的加热单元。在水蒸气发生器5的气体流路中配设有铂等的催化剂。在水蒸气发生器5内将氧气和氢气加热至例如500°C以下的规定温度，与催化剂接触。由此，在催化剂的存在下，氧气和氢气反应，发生水蒸气。采用水蒸气发生器5，可在减压的反应管3内，使水蒸气对于水蒸气和氧气的浓度为1%90%左右的浓度。作为减压单元的真空泵25，通过排气管24与反应管3的下部侧连接。压力调整单元26配设在排气管24上。在该实施方式中，压力调整单元26除了调整蝶阀等的压力的机器外，还包含进行排气管24的开闭的主阀等。该立式热处理装置具有例如由计算机构成的控制部6。控制部6具有控制加热器22、气体供给系统40和压力调整单元26等的功能。控制部6控制反应管3内的温度或压力，氧气或水蒸气供给量等。由此，控制部6从存放有用于执行处理参数和处理顺序的程序的存储介质(未图示)读取这些程序，在各单元中执行。存储介质由例如硬盘、微型光盘、磁光盘，存储器卡等存储单元构成。其次，参照图3和图4说明使用图2所示的装置的聚硅氮烷膜的处理方法。在本实施方式中，聚硅氮垸膜作为图1所示的半导体器件的元件分离膜10或在金属配线的下方侧形成的第一层间绝缘膜12使用。图3为说明本发明的实施方式的聚硅氮烷膜的处理方法的工序图。图4为表示图3所示的处理方法的各工序的温度和反应管内的状态的图。在本实施方式中，如图3所示，利用涂布单元(未图示)进行聚硅氮烷的涂布的前工序。然后，利用图2所示的立式热处理装置进行涂布膜的烧制。在涂布单元中，利用旋转涂布法将包含聚硅氮烷(-(SiRl-NR2)n-:Rl，R2为烷基)的成分和溶剂的涂布液涂布在晶片W的表面上(处理Ql)。这样形成的涂布膜在例如150'C左右的温度下进行3分钟的烘焙处理，除去涂布液中的溶剂(处理Q2)。利用晶片载体(未图示)将配设有这种涂布膜的晶片W搬送至图2所示的立式热处理装置中。当将晶片W搬入立式热处理装置中时，将反应管3内设定为作为比后述的处理温度低的预热温度的例如200°C。在不使水蒸气发生器5工作的状态下，打开分支管路43a的阀V4，利用氧气对反应管3内进行清洗。在这个状态下，利用晶片移放机(未图示)，从晶片载体将例如100块晶片W移放在下降至反应管3下方侧的装载区域内的晶舟31上。在晶片W的移放结束后，使晶舟31上升，搬入反应管3内。与此同时，利用盖体34封闭反应管3内下端开口部。当将晶片W搬入反应管3内时，将形成有涂布膜的晶片W从装载区域的气氛温度，例如大概为室温的状态急剧地加热至20(TC的预热温度。由此，在烘焙处理中没有被彻底除去的溶剂、低分子量的聚硅氮垸开始从涂布膜作为输出气体释放。为了抑制伴随这些输出气体的释放产生颗粒，如图3所示，本实施方式在热处理(处理P3)前实行循环清洗(处理P1)和低压低速升温(处理P2)。以下，说明这些处理。如上所述，如果关闭盖体34，密闭反应管3内，则使真空泵25工作，继续通过排气管24对反应管3内的气体进行真空排气。这时，如图4所示，在预热温度一定的条件下，在例如O.lkPa1.3kPa(llOtorr)的范围内，周期地使压力调整装置26的设定值按"O.lkPa—1.3kPa—0.1kPa—…"等变化。与此同时，在110slm的范围内，使质量流量控制器M4的设定值，周期性地按"lslm—10shn—lslm—…"变化。这样，进行530分钟改变反应管3内的压力和氧气供给量的循环清洗(处理P1)。通过循环清洗，可以利用氧气供给量或压力的变动搅拌反应管3内的气氛，抑制滞留的发生，并有效地清洗掉反应管3内的气体。通过在搬入晶片W后立即对反应管3内进行循环清洗，首先可利用从室温向预热温度的急剧的温度变化，将一口气从涂布膜释放出的输出气体强制地排出至系统外。由此可以抑制搬入后的颗粒的发生。如果结束循环表洗，则如图4所示，保持预热温度一定，使质量流量控制器M4的设定值例如为lOslm，可使氧气的供给量一定。另外，将压力调整装置26的设定值设定为6.7kPa(50torr)以上26.7kPa(200torr)以下的例如13.3kPa(100torr)，使反应管3内的压力一定。如果结束反应管3内的压力调整，在15分钟内使氧供给量和反应管3内的压力维持原状，在使涂布膜中的溶剂充分挥发后，开始反应管3内的升温。在升温过程中，控制加热器22，以rc/分钟iotv分钟(例如1(TC/分钟)的平均升温速度将反应管3内的处理区域升温至规定温度，例如进行热处理(后述的第一热处理)的400。C。其中，预热温度为100200°C，规定温度为200500。C。在该升温期间中，涂布膜受温度变化的影响，输出气体从各晶片W被释放。此外，在这个期间中，继续反应管3内的真空排气和氧气的供给，并将反应管3内的压力保持得比迸行热处理的压力低(低压升温)，降低直到处理温度的升温速度(低速升温)。利用这种低压和低速升温(处理P2)，可以抑制由输出气体产生的颗粒。在处理P2中，如上所述，通过供给氧气，可使低分子量的聚硅氮烷的骨架结构变化为Si02骨架结构。另外，在抑制输出气体放出的同时，通过排出被释放的输出气体，可抑制反应管3内产生颗粒。为了实现处理P2的低压升温，在比循环清洗时的0.1kPa1.3kPa(l10torr)高的6.7kPa(50torr)26.7kPa(200torr)的范围内设定处理区域的压力。当使压力比该范围低时，连氧气也被排出，可以充分地将氧供给聚硅氮烷。在这种情况下，来自聚硅氮烷膜的升华气体量增多，结果，有产生大量的颗粒的可能性。此外，当压力比该范围高时，输出气体的排气性能不足，仍有使颗粒的发生量上升的可能性。另外，在处理P2中，降低升温速度，可减小每单位时间从晶片W释放的输出气体的量。这样，可以充分确保低分子量的聚硅氮垸和氧的反应时间。为了实现处理P2的低速升温，可在TC/分钟l(TC/分钟的范围内设定处理区域的升温速度。当升温速度比这个范围高时，颗粒的抑制效果不充分。相反，当升温速度更低时，生产率降低引起的效率降低显著。如果经过以上的处理P1、P2，至40(TC的升温结束，则进行对涂布膜烧制的热处理(处理P3)。如图4所示，在该热处理中包含第一、第二和第三热处理。利用第一热处理形成聚硅氮垸膜的骨架。利用第二热处理除去乙醇成分，提高聚硅氮烷膜的机械强度。利用第三热处理，使聚硅氮烷膜变的致密。以下简单地说明这些热处理。通过先行的循环清洗、低压和低速升温已将涂布膜中的溶剂、低分子量的聚硅氮垸从反应管3排出，又利用氧气变化为Si02骨架。但是，在第一热处理中，由于从涂布膜产生一些输出气体，因此必需继续反应管3内的排气，设定为减压气氛。另一方面，在第二和第三热处理中，几乎没有输出气体引起的颗粒产生的问题。第一热处理在低压和低速升温后进行，在升温时的规定温度以上的温度例如40(TC的温度下，将反应管3内部从氧气气氛切换至水蒸气气氛(氧化气体气氛)。这种切换通过关闭分支管路43a的阀V4，打开阀V1、V2、V0，将氧气和氢气供给水蒸气发生器5，将生成的水蒸气导入反应管3来进行。另外，通过调整压力调整单元26，可将反应管3内的压力调整为比处理P2高，而且为101kPa以下(例如53.3kPa(400torr))，使减压气氛下的处理区域的水分浓度为例如80%。通过将这种条件维持例如30分钟，利用第一热处理，可除去氮、碳、氢等杂质，形成Si02骨架，使聚硅氮垸膜具有绝缘性。又如下所述，由于第一第三热处理的温度慢慢地上升，该温度范围可以为例如2001000。C的范围。另夕卜，为了说明方便，烧制后的膜称为聚硅氮烷膜。接着，在压力和水蒸气的供给状态保持不变(氧化气体气氛)下，控制加热器22，以例如25X:/分钟的平均升温速度，使反应管3内的温度为例如60(TC。通过维持该状态例如30分钟左右，利用第二热处理可除去来自聚硅氮烷膜中包含的乙醇等的OH基的成分，提高聚硅氮垸膜的机械强度。然后，关闭阀V0V2，停止水蒸气的供给，另一方面，打开阀V3，供给氮气，将反应管3内置换为氮气气氛(不活泼气体气氛)。其次，保持压力不变，控制加热器22，以例如25'C/分钟的平均升温速度，将反应管3内升温至80(TC。通过维持这种状态30分钟左右，利用第三热处理，使聚硅氮垸膜变的致密。然后，将反应管3内降温至400°C，然后利用氮气清洗反应管3内，返回大气压。接着，使晶舟31下降，按照与晶片的移载动作相反的顺序，利用移放机取出晶片W。其中，上述各热处理的温度、压力条件、气体气氛可根据制造的半导体器件的结构等，选择适宜的适当条件。采用本实施方式有以下的效果。即对晶片W上的聚硅垸膜进行烧制，形成绝缘性的聚硅氮烷膜(包含硅，氧的绝缘膜)。这里，当使反应管3内的温度从预热温度升温至达到热处理温度的规定温度时，成为氧气的低压气氛。由于这样，可得到利用氧抑制来自涂布膜的升华气体的发生，并且可得到发生的输出气体排出的效果。因此，可提高抑制由于气体产生颗粒的效果。将使反应管3内的温度从预热温度升温至达到热处理温度的规定温度时的平均升温速度调整至1。C/分钟10。C/分钟的范围内。这样，可减少每单位时间从晶片W释放的输出气体量，充分确保低分子量的聚硅氮烷和氧的反应时间。结果，可减少不与氧反应而升华的输出气体量，抑制颗粒的发生量。在将晶片W搬入调整为预热温度的反应管3内后，改变压力和供给的氧气的量，并对反应管3内进行循环清洗。这样，可以有效地排出从室温到预热温度的急剧的温度变化而释放的输出气体。利用只将氧气供给反应管3内并升温的现有的方法，在对多块大口径的晶片W(例如200块以上的晶片)的热处理中，很难减少颗粒。与此相对，采用本实施方式的低压升温、低速升温和循环清洗，针对这种晶片W，也能够减少颗粒进行热处理，能够提高烧制处理的处理效率。此外，上述三种技术(低压升温，低速升温，循环清洗)分别具有独自的颗粒抑制效果。因此，在立式热处理装置中的应用不限于全部使用这三种技术的实施方式所示的情况，根据需要，选择一种技术使用也可以，选择2种技术组合使用也可以。[实验1〗进行关于升温时的反应管的压力条件和颗粒在晶片上的附着量的关系的实验。在这个实验中，将100块形成有涂布膜的晶片W收纳于反应管3内的处理区域中。接着，继续对处理区域进行排气，并成为氧气气氛，以25。C/分钟的升温速度从20(TC加热至400°C。处理区域的压力设定为不同的值(作为参数使用)。从这样处理过的晶片W中选择数个晶片作为样品，测定附着在其上的0.12pm以上大小的颗粒量。利用晶片颗粒计数器进行颗粒附着量的计算。在实验1中，在各种条件下，进行34次运转，以在各次运转中得到的颗粒附着量的平均值作为各实验例，比较例的结果。(实验例PE1-1)将反应管3内的压力设定为6.7kPa(50torr)。(实验例PEl-2)仅有使反应管3内的压力为13.3kPa(100torr)这点与实施例PE1-1不同。(实施例PEl-3)仅有使反应管3内的压力为26.7kPa(200torr)这点与实施例PE1-1不同。(比较例CE1-1)仅有将作为压力调整单元26的阀全部打开，去除反应管3内的压力的状态(O.lkPa(ltorr)以下)这点与实施例PE1-1不同。(比较例CE1-2)仅有使反应管3内的压力为53.3kPa(400torr)这点与实施例PE1-1不同。图5为表示由实验1得出的升温时的反应管的压力条件和颗粒在晶片上的附着量的关系的特性图。在图5中，在反应管3内的100块晶片W中，附着在样品晶片W上的颗粒的平均个数用柱状图表示。各柱表示粒径0.12pm以上的颗粒数。如图5所示，在实施例PEl-l实施例PEl-3中，粒径0.12pm以上的颗粒附着量为1000个左右。与此相对，在比较例CE1-1中，确认有超过颗粒计数器的可能测量量的颗粒附着。在比较例CEl-2中，确认0.12pm以上的粒径的颗粒附着量约为1万个和上述各实施例的10倍左右的颗粒。比较例CE1-1的结果可能是以下现象造成的。即为了使反应管3内为去除压力状态，将供给的氧气的大部分排出至系统外，在晶片W表面上不能进行氧气和低分子量聚硅氮烷的反应。结果，不能抑制输出气体的释放量，不能减少由输出气体产生的颗粒的量。比较例CEl-2的结果可能是由以下现象造成的。即通过将反应管3内的压力保持比较的高，不能充分排出释放至系统输出气体，因此颗粒的附着量增进行升温速度和颗粒在晶片上的附着量的关系的实验。在这个实验中，将IOO块形成有涂布膜的晶片W收纳在反应管3内的处理区域。另外，继续对处理区域进行排气，并成为氧气气氛，使压力为13.3kPa(100torr)。从20(TC加热至400°C。处理区域的升温速度设定为不同的值(作为参数使用)。从这样处理过的晶片W中选择数个作为样品，测量附着在其上的0.12pm以上大小的颗粒量。从晶舟31的最上层、中上层、中下层和下层的4个位置的每一个地方各采取1块样品晶片。由附着在这些样件晶片上的颗粒数计算颗粒附着量的平均值。在实验2中，在各种条件下进行34次运转，以各运转得出的颗粒附着量的平均值作为各实施例的结果。(实施例PE2-1)将升温速度设定为rc/分钟。(实施例PE2-2)仅有使升温速度为1(TC/分钟这点与实施例PE2-1不同。图6为表示由实验2得出的升温速度和颗粒在晶片上的附着量的关系的特性图。图6为了比较将已述的实施例PE1-2的数据一并表示。(实施例PEl-2)仅有使升温速度为25"/分钟这点与实施例PE2-1不同。如图6所示，在升温速度比实施例PE1-2低的实施例PE2-1，实施例PE2-2中，可将颗粒的附着量总共抑制为20个/块左右，比实施例PE1-2的结果减小。这个结果是因为通过降低升温速度，可减小每单位时间释放的输出气体量，可提高氧气的供给或输出气体排出的效果的原故。(实验3)进行晶片搬入后的减压、循环清洗和颗粒在晶片上的附着量的关系的实验。在这个实验中，将100块形成有涂布膜的晶片W收纳于预热至20(TC的反应管3内的处理区域中。保持温度不变，继续对处理区域进行排气并供给氧气，在规定的条件下，保持晶片W15分钟。氧气的供给量和处理区域的压力设定为不同的值(作为参数使用)。从这样处理的晶片W选择数个作为样品，测量附着在其上的0.12)im以上大小的颗粒量。由附着在这些样品晶片上的颗粒数计算颗粒附着量的平均值。在实验3中，在各种条件下，进行34次运转，以各运转得出的颗粒附着量的平均值作为各实验例和比较例的结果。(实施例PE3-1)将各个条件固定为氧气供给量为10slm，反应管3内的压力为1.3kPa(10torr)(减压条件)。(实施例PE3-2)在110slm范围内，使氧气供给量周期性地按"lslm—10slm—lslm—."变化；在0.1kPa1.3kPa(110torr)范围内，使反应管3内的压力周期性地按"0.1kPa—1.3kPa—O.lkPa…"变化(减压+循环清洗条件)。(比较例CE3-1)将各个条件固定为氧气供给量为10slm，反应管3内的压力为大气压(101.3kPa(760torr))(大气压条件)。图7为表示由实验3得出的晶片搬入后减压、循环清洗和颗粒在晶片上的附着量的关系的特性图。在图7中，用柱图表示在反应管3内的100块晶片W中，附着在样品晶片W上的颗粒的平均个数。各柱表示粒径0.12pm以上的颗粒数。如图7所示，在实验例PE3-1中，粒径0.12nm的颗粒附着量为60个/块左右。与此相对，在比较例CE3-1中，与它比较，颗粒附着量大。实施例PE3-1的结果可认为是由从室温向预热温度(20(TC)急剧的温度变化放出的输出气体排出的效果造成的。另外，在实施例PE3-2中，0.12pm以上颗径的颗粒附着量更减少至大约20个/块左右。这可认为是利用循环清洗更有效地排出输出气体的结果。根据上述实施例，对配设在被处理基板上的聚硅氮烷膜的涂布膜进行烧制，形成包含硅、氧的绝缘膜。这里，当将反应容器内的温度从预热温度升温至达到热处理温度的规定温度时，成为氧气的低压气氛。由此，能够利用氧抑制来自涂布膜的升华气体的产生，并且可得到发生的输出气体的排出效果。因此，能够提高抑制基于输出气体的颗粒的发生的效果。在热处理大口径的基板或多块基板的情况下，这个结果可抑制制品的成品率的降低。权利要求1.一种处理聚硅氮烷膜的方法，其特征在于，包括将表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有6.7kPa～26.7kPa的第一压力的第一气氛的状态下，进行使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一气氛通过一边对所述反应容器内进行排气一边向所述反应容器内供给氧而形成。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温以rc/分钟1(TC/分钟的平均升温速度进行。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热温度为100200°C，所述规定温度为200500°C。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在所述搬入和所述升温之间还包括在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有0.1kPa1.3kPa的预备压力的预备气氛的状态下，对所述反应容器内进行排气的工序。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预备气氛使所述反应容器内的压力在0.1kPa1.3kPa的范围内变动。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预备气氛通过向所述反应容器内供给氧而形成，并且使氧的供给量变化。8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法在所述搬入和所述升温之间还包括在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有0.1kPa1.3kPa的预备压力的预备气氛的状态下，对所述反应容器内进行排气的工序。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二压力为101kPa以下。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化气体包括水蒸气气体。11.如权利要求l所述的方法，其特征在于，为了对所述涂布膜进行烧制，所述方法还包括在所述第一热处理后，依次进行高于所述第一处理温度的第二处理温度的第二热处理，和高于所述第二处理温度的第三处理温度的第三热处理的工序。12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述第二热处理将所述处理区域设定为氧化气体气氛，所述第三热处理将所述处理区域设定为不活泼气体气氛。13.—种处理聚硅氮烷膜的方法，其特征在于，包括将表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有第一压力的第一气氛的状态下，进行以rc/分钟i(rc/分钟的平均升温速度使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述预热温度为100200°C，所述规定温度为20050(TC。15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述方法在所述搬入和所述升温之间还包括在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有0.1kPa1.3kPa的预备压力的预备气氛的状态下，对所述反应容器内进行排气的工序。16，如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述预备气氛使所述反应容器内的压力在0.1kPa1.3kPa的范围内变动。17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述预备气氛通过向所述反应容器内供给氧而形成，并且使氧的供给量变化。18.—种处理聚硅氮烷膜的方法，包括将表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板搬入反应容器的处理区域的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有0.1kPa1.3kPa的预备压力的预备气氛的状态下，对所述反应容器内进行排气的工序；在将所述处理区域设定为包含氧、并且具有第一压力的第一气氛的状态下，进行使所述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温的工序；和在将所述处理区域设定为包含氧化气体、并且具有高于所述第一压力的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在所述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理的工序。19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述预备气氛使所述反应容器内的压力在0.1kPa1.3kPa的范围内变动。20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述预备气氛通过向所述反应容器内供给氧而形成，并且使氧的供给量变化。全文摘要本发明涉及一种处理聚硅氮烷膜的方法，在将收纳表面配设有聚硅氮烷的涂布膜的被处理基板的反应容器的处理区域设定在包含氧、并且具有6.7kPa的第一压力的第一气氛的状态下，进行使上述处理区域从预热温度变化至规定温度的升温。接着，在将上述处理区域设定为包含氧化气体，并且具有比上述第一压力高的第二压力的第二气氛的状态下，进行用于在上述规定温度以上的第一处理温度烧制所述涂布膜、得到含有硅和氧的绝缘膜的第一热处理。文档编号H01L21/31GK101192531SQ200710196360公开日2008年6月4日申请日期2007年11月30日优先权日2006年11月30日发明者柴田哲弥,渡边将久申请人:东京毅力科创株式会社