专利名称：三氧化硫磺化进程及终点的检测方法
技术领域：
本发明涉及磺化反应进程及终点的检测方法，特别是涉及一种三氧化硫磺化进
程及终点的检测方法。
背景技术：
在有机物分子中引入磺酸基可增加产物的水溶性和酸性，大部分水溶性染料 (例如直接染料、酸性染料和活性染料等)都含有磺酸基。在有机物分子中引入磺酸基 (-S03H)的反应叫磺化反应。目前国内有机化工产品的生产中，部分厂家采用三氧化硫气 体作为磺化剂进行磺化反应，三氧化硫气体源源不断地加入反应料液中，随着磺化反应 的不断进行，待磺化的有机物越来越少，磺化反应离终点越来越近。为了判断磺化反应 的终点， 一般采取化学取样检测的措施，但是，化学取样检测不仅麻烦，而且取样检测 过程需要一定时间，不能实现实时检测，而且容易产生误差，结果不够准确。如果磺化 反应已经到了反应终点，三氧化硫气体还在源源不断地加入，将造成反应副产物增加， 产物收率降低，甚至产品质量不合格的严重后果。因此，如何及时准确检测到三氧化硫 磺化反应的终点，以免反应过量，是磺化工业生产亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种能够及时准确检测到 磺化反应终点的三氧化硫磺化进程及终点的检测方法。
本发明提供的三氧化硫磺化进程及终点的检测方法，包括下述步骤(l)将检测
电导的电极插入发生磺化反应的反应物中，实时检测并显示反应物的电导，反应物的电
导随着磺化反应的进行而减小，所述磺化反应中磺化剂采用三氧化硫气体；(2)待检测到
反应物的电导减小至零时，确定磺化反应已经到达终点。 所述三氧化硫气体为纯三氧化硫气体或稀释后的三氧化硫气体。 与现有技术相比，本发明具有以下优点 由于本发明通过全程实时监测磺化溶液电导的变化来跟踪三氧化硫磺化的进 程，能够及时准确地判断磺化反应的终点，从而提醒操作人员避免反应过量，确保磺化 反应不至超过终点，不仅省去了为判断磺化反应终点而进行化学取样检测的麻烦，而且 实现了实时跟踪检测，避免了化学取样检测产生的误差，避免因反应过量造成的反应副 产物增加，因此产品质量较好、产品收率较高，为磺化工艺的完成创造良好的条件。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。 本发明提供一种三氧化硫磺化进程及终点的检测方法，包括下述步骤(l)将检 测电导的电极插入发生磺化反应的反应物中，实时检测并显示反应物的电导，反应物的 电导随着磺化反应的进行而减小，所述磺化反应中磺化剂采用三氧化硫气体；(2)待检测到反应物的电导减小至零时，确定磺化反应已经到达终点。三氧化硫气体为纯三氧化硫 气体或稀释后的三氧化硫气体。 下面通过2个实施例对磺化剂为三氧化硫气体的磺化反应进程及终点的跟踪检 测进行说明。
实施例1 :用纯三氧化硫气体对对硝基甲苯进行磺化进程及终点的跟踪检测
将600kg对硝基甲苯(固态)放入磺化反应器中，加热至熔融状态，再接通磺化 反应器的气体输送管道，通入纯三氧化硫气体，开始进行磺化，磺化过程中，通过控制
冷却器的冷却水量来控制磺化反应的温度在95t: 105t:的范围，并将检测电导的电极
插入磺化反应物中，实时检测并通过显示屏显示磺化物料的电导，开始电导较大，之后 逐渐变小，当电导减小至零时，能够确定已经到达反应终点，断开气体输送管道，停止
通入纯三氧化硫气体，至此磺化完成，整个磺化过程于1.5小时内完成，之后保温30分 钟，90 °C下水解45分钟得到合格产品。 通过检测磺化溶液的电导判定磺化反应终点的原理如下在通入纯三氧化硫气 体之前，对硝基甲苯的电阻可视为无穷大，随着磺化反应的不断进行，溶液中的H离子 浓度越来越高，溶液的电阻越来越小，在反应的前半部分，电导(即电阻的变化率)较 大，在反应的后半部分，电导较小，在接近反应终点，电导减小至零。因而根据测定的 电导就能跟踪磺化反应的进程，并确定磺化终点。此外，温度的变化对电阻的变化率有 一定影响，实际反应过程中还要进行一定的温度校正。 实施例2 :用稀释后的三氧化硫气体对对硝基甲苯进行磺化进程及终点的跟踪 检测 本实施例除磺化剂采用稀释后的三氧化硫气体外，其余操作与实施例l相同。
权利要求
一种三氧化硫磺化进程及终点的检测方法，其特征在于包括下述步骤(1)将检测电导的电极插入发生磺化反应的反应物中，实时检测并显示反应物的电导，反应物的电导随着磺化反应的进行而减小，所述磺化反应中磺化剂采用三氧化硫气体；(2)待检测到反应物的电导减小至零时，确定磺化反应已经到达终点。
2. 如权利要求1所述的磺化剂为三氧化硫的磺化反应进程及终点的跟踪检测方法，其 特征在于所述三氧化硫气体为纯三氧化硫气体或稀释后的三氧化硫气体。
全文摘要
本发明公开了一种三氧化硫磺化进程及终点的检测方法，包括下述步骤(1)将检测电导的电极插入发生磺化反应的反应物中，实时检测并显示反应物的电导，反应物的电导随着磺化反应的进行而减小，所述磺化反应中磺化剂采用三氧化硫气体；(2)待检测到反应物的电导减小至零时，确定磺化反应已经到达终点。本发明通过磺化溶液电导的变化来实时跟踪磺化反应的进程，准确判断磺化反应的终点，及时提醒操作人员，确保反应不至超过终点，不仅省去了化学取样检测的麻烦，也避免了化学取样检测的结果不够及时准确。
文档编号C07B45/02GK101692063SQ20091027237
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月15日 优先权日2009年10月15日
发明者周建峰, 柳绪林, 欧阳兆辉, 熊文凡, 陈杨, 黄义和 申请人:武汉青江化工股份有限公司