专利名称：一种对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，所述对吗啉硫代酰甲基联苯 是制备联苯乙酸及联苯乙酸酯的重要中间体。
背景技术：
联苯乙酸是一种非留体抗炎药，抗炎活性类似芬布芬，具有消炎镇痛和良好的透 皮性能，对治疗关节炎和肌肉疼痛具有速效、高效和安全性等特点，其3%凝胶软膏广泛用 于关节炎、肩周炎、腱鞘炎、肌肉痛、软组织损伤等，其化学结构式如下式所示
权利要求
1.一种对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，其特征在于将4-联苯乙酰与硫，在吗啉 和乙醇混和溶剂下，将反应温度控制在20°C至90°C下反应生成。
2.如权利要求1所述的对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，其特征在于所述反应温 度为10°C至90°C，优选20°C至80°C。
3.如权利要求1所述的对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，其特征在于所述4-联苯 乙酰与吗啉的摩尔比为1 5至8，优选摩尔比例为1 6至7。
4.如权利要求1所述的对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，其特征在于搅拌下依次 向干燥的1000毫升三口烧瓶中加入164克吗啉、300毫升乙醇和13克升华硫，体系为淡红 棕色溶液，加热至温度大于50°C时，加入53克4-联苯乙酰，继续升温至约80°C保温反应10 小时，体系为深红棕色，TLC监控反应完毕；自然降温至约45°C保温反应3小时；再自然降 温至20°C静置析晶3小时，抽滤，60°C鼓风干燥8小时，得类白色固体对吗啉硫代酰甲基联 苯，收率93%。
全文摘要
一种对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法，将4-联苯乙酰与硫，在吗啉和乙醇混和溶剂下，将反应温度控制在2 0℃至90℃下反应生成。本发明所述对吗啉硫代酰甲基联苯的制备方法在较低温度下可以完全反应，反应完毕直接得到类白色的固体，不需精制且收率高，该反应尽管增加了一种新的溶剂乙醇，但反应生成的杂质少，不需精制就可得到TLC单点的物质，可控性强。
文档编号C07D295/194GK102093311SQ20091027329
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月15日 优先权日2009年12月15日
发明者周义斌, 罗光明, 郑德彬, 鄢来平 申请人:湖北成田制药股份有限公司