专利名称：蒸气相脱羰基方法
蒸气相脱羰基方法相关申请的交叉引用本专利申请要求享有2008年12月18日提交的美国临时申请61/138，7M的优先权，该文献全文引入作为本文的一部分，以用于各种目的。公开领域本公开涉及呋喃以及相关化合物的制造，及其用于合成其它可用材料的工业用途。
背景技术：
呋喃以及相关化合物是用作药品、除草剂、稳定剂和聚合物的工业化学品有用的原料。例如，呋喃被用来制造四氢呋喃、聚四亚甲基二醇、聚醚酯弹性体和聚氨酯弹性体。已知的通过糠醛脱羰基制备呋喃的过渡金属催化的、蒸气相方法受到选择率或负载型催化剂寿命的限制。糠醛到呋喃的转化因为趋于形成污染催化剂表面并阻碍反应速率和催化剂寿命的聚合或碳化副产物而复杂化。例如，美国专利3，223，714讲述了连续低压蒸气相脱羰基方法用于生产呋喃，所述方法包括用负载型钯催化剂接触糠醛蒸汽。优选的催化剂具有约0. 3重量％的承载在氧化铝上的钯。所述催化剂可原位再生，但催化剂循环使用的寿命短，并且每个循环生产的呋喃少。仍需要有具有改善的速率的用于糠醛到呋喃蒸气相脱羰基的方法。发明详述本文所公开的本发明包括用于制备呋喃以及用于制备呋喃能转化成的产物的方法。本文在一个或多个具体实施方案的上下文中描述了本发明的某些方法的特征，所述实施方案结合了各种此类特征。然而本发明的范围不限于任何具体实施方案中的单独某几个特征的描述，并且本发明还包括(1)少于任何所述实施方案的所有特征的次组合，所述次组合的特征在于不存在形成次组合所省略的特征；( 每一个特征独立地被包括在任何所述实施方案的组合中；和(3)通过任选可与本文其它处公开的其它特征一起，仅将得自两个或更多个所述实施方案的选定的特征归类而形成的其它特征的组合。本文方法中的一些具体实施方案如下在本文的一个实施方案中，本发明提供了合成如下式(I)结构所示化合物的方法，其通过如下步骤进行
权利要求
1.用于合成如下式(I)结构所示的化合物的方法，所述方法通过如下步骤进行
2.根据权利要求1的方法，其中R1、R2和R3各自为H。
3.根据权利要求1的方法，其中所述式(II)的化合物与氢以约0.1至约5.0摩尔氢每摩尔式(II)的化合物的比率混合。
4.根据权利要求3的方法，其中所述式(II)的化合物与氢以约0.5至约2.5摩尔氢每摩尔式(II)的化合物的比率混合。
5.根据权利要求1的方法，其中在处于约200°C至约400°C的范围内的温度，使所述式 (II)的化合物与所述催化剂接触以产生式(I)的产物发生在气相。
6.根据权利要求5的方法，其中所述温度在约270°C至约330°C的范围内。
7.根据权利要求1的方法，所述方法进一步包括纯化所述式(I)的产物。
8.根据权利要求1的方法，其中所述钯被承载在氧化铝上。
9.根据权利要求1的方法，所述方法进一步包括通过在介于约300°C和约500°C之间的温度，将空气和水蒸汽的混合物进料到所述催化剂床并持续介于约10秒和约100小时之间的时间来再生所述催化剂，所述混合物具有介于约2体积％和约40体积％之间空气的组成。
10.根据权利要求1的方法，所述方法进一步包括使式(I)化合物反应以由其制备化合物、低聚物或聚合物的步骤。(a)提供水和如下式(II)结构所示的化合物的蒸气相混合物
全文摘要
本发明提供了通过糠醛和衍生物蒸气相脱羰基来合成呋喃和相关化合物的方法。反应速率、转化和选择率通过将水添加到进料中而增大。所述方法可比用基本上干燥的呋喃和相关化合物运行的类似方法在较低的温度下运行。
文档编号C07D307/36GK102256957SQ200980151130
公开日2011年11月23日 申请日期2009年12月8日 优先权日2008年12月18日
发明者R·奥泽尔 申请人:纳幕尔杜邦公司