专利名称：一种芒果苷结晶Ⅰ及其制备方法
技术领域：
本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种芒果苷结晶I和制备该结晶的方法。
背景技术：
芒果苷(mangiferin)，又名芒果素，知母宁，主要存在于漆树科植物芒果树的叶 (Mangifera indica. L)；扁桃树(Mangiferapersiciformis)的叶、果实、树皮；龙胆科植物东北龙胆(Gentianamanshurica Kitag),川西猜芽菜(Swertia mussotii Franch),百合禾斗植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)等植物中。芒果苷为四羟基吡酮的碳苷、属双苯吡酮类化合物，分子式C19H18O11,分子量422. 34，美国化学服务社登录号为4773-96_0。芒果苷结构式如下式所示
权利要求
1. 一种芒果苷结晶I，其特征在于，使用Cu-Ka辐射，λ =13405 Α,以2 θ角度表示的X-射线粉末衍射光谱特征如下2Θ晶面间距(d值，A)1/10%10.408.5010011.907.4315.413.566.526.621.064.2135.1
2.根据权利要求1所述的芒果苷结晶I，其特征在于，芒果苷结晶I的红外吸收光谱图在 3367 士 2^1^,2939 士 2^1^,2891 士 2cm-1，1649 士 2CHT1，1621 士 2CHT1，1594 士 2CHT1， 1587±2cm_1, 1565 ±2cm_1, 1521±2cm_1, 1495±2cm_1, 1464±2cm_1, 1405±2cm_1, 1296±2cm_1, 1254±2cm_1, 1200±2cm_1, 1095±2cm_1, 1075 ±2cm_1, 1051±2cm_1, 1032 士 2cm_1，996 士 2cm_1，828 士 2cm_1，753 士 2cm_1，644 士 2cm_1，589 士 2cm_1,519 + 2cm_1 处有吸收峰。
3.根据权利要求1所述的芒果苷结晶I，其特征在于，芒果苷结晶II的DSC分析熔融分解温度为273°C -274°C。
4.根据权利要求1所述的芒果苷结晶I，其特征在于，芒果苷结晶II的TGA分析熔融分解时伴有12% -15%的质量衰减。
5.一种芒果苷结晶I的制备方法，包括以下步骤步骤1 在芒果苷待精制物中加入碱性水溶液，加热并搅拌，然后将得到的溶液过滤；步骤2 向滤液滴加酸，调pH至2 4，加结晶溶剂、活性炭，加热使完全溶解，然后将得到的溶液过滤，再静置使析出结晶；步骤3 过滤结晶后的溶液，用醇洗涤，干燥，得芒果苷结晶I ；所述芒果苷待精制物为含芒果苷质量百分比为80% 96%的结晶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的芒果苷待精制物与所述碱性水溶液的质量体积比以g/ml计为1 :1 50，碱性水溶液为体积百分比为8% 12% 的氨水、质量体积百分比为 4%的碳酸氢钠、质量体积百分比为0. 05% 0. 2%的氢氧化钠或质量体积百分比为0. 05% 0. 2%的氢氧化钾中的一种或几种。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中加热温度为40°C 60 "C。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的酸为甲酸、乙酸、盐酸或硫酸中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的芒果苷待精制物与所述结晶溶剂的质量体积比以g/ml计为1 1 50，结晶溶剂为体积百分比为10% 100% 的甲醇或体积百分比为10% 100%的乙醇。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的活性炭加入量占所述芒果苷待精制物质量的0. 1% 5%。
11.根据权利要求5、8、9或10所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为40°C 60°C。
12.根据权利要求5、8、9或10所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中静置时的温度为0°C 40°C。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的醇为甲醇或乙醇。
全文摘要
本发明提供了一种芒果苷结晶I及其制备方法，该芒果苷结晶I是一种新的结晶形态，芒果苷质量含量大于98％，纯度较高，对光、湿、热、酸稳定；制备芒果苷结晶I时采用的结晶溶剂量较少，生产成本低，易于工业化生产。
文档编号C07D407/04GK102161657SQ20101011486
公开日2011年8月24日 申请日期2010年2月24日 优先权日2010年2月24日
发明者张伟, 高小惠, 龚云麒 申请人:昆明制药集团股份有限公司