专利名称：一种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺及氨回收系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺及氨回收系统。
(二)
背景技术：
参照图1，硝基苯胺生产是以硝基氯苯、氨为原料在氨解釜1中进行氨解反应， 反应中以水为溶剂。硝基氯苯、氨和水以1 : 9 : 9左右的摩尔比混合，在150-172°C， 4. 5-5. 2Mpa条件下反应，反应结束放出反应余氨，余氨用水吸收成氨水循环套用。卸氨后的 料液经过滤、洗涤，即得对硝基苯胺成品。反应式如下<formula>formula see original document page 3</formula> 该工艺存在的缺陷氨过量倍数大，反应结束仍有大量的余氨。由于水吸收余氨 得到的氨水中含有少量硝基苯胺，只能用作硝基苯胺生产原料。为了保证回收氨水不过剩， 要求回收余氨所用溶剂水量必须与硝基苯胺生产工艺水用量相等。余氨与工艺水的重量比 约l : 1.36，氨全回收套用，氨水浓度需达到40^以上，该浓度的氨水在4(TC下饱和压力 达3atm左右，必须采用带压吸收。而采用常规加压氨吸收系统，在浓度分析和加料计量等 问题上，又存在一定的难度。 参照图l，现有技术中硝基苯胺生产中氨回收工艺为，氨解结束后先进行卸压， 卸出的氨尾气经冷却器6集中引到多级氨回收系统2回收，卸压到氨解釜l表压为零后出 料。投料过程中，对氨水贮槽回收的氨水进行取样分析，然后查表确定氨水加料量(目的是 保持每批次工艺水量相同)，计算氨水中折100%氨量，按查表确定的氨水量往配氨罐3内 加入氨水，再充入液氨至规定总氨量。该工艺的缺点是多级氨回收系统2压力有限，氨尾气 回收利用率不高。如果简单增设一套带压氨回收系统，又存在如何保证带压氨水的准确分 析与计量的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可以大幅度提高氨尾气回收率，方便对 氨尾气计量，避免了浓氨水带压取样和分析操作的用于硝基苯胺生产的氨回收工艺及氨回 收系统。 —种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺，所述硝基苯胺由硝基氯苯和氨在氨解釜中 进行氨解反应制得，所述氨来自配氨罐，所述氨回收工艺包括如下步骤(l)采用稀氨水吸 收氨解反应后的氨尾气，直到氨解釜与配氨罐压力平衡止；(2)再将剩余氨尾气引入多级氨回收系统吸收，直至氨解釜釜压为零止，吸收后得到稀氨水，稀氨水用于步骤(1)。
在用于硝基苯胺生产的，对硝基氯苯氨解结束，进行自然卸压(所谓自然卸压就 是卸压过程中对氨解釜既不加热也不冷却)。卸压过程中，由于溶解氨汽化逸出需要吸收热 量，随着卸压的进行，压力与温度逐步下降。发明人实验发现，卸压过程中，氨解料液中氨浓 度的降低值与氨解釜压力(或温度)的降低值有着定量关系。由于每批次氨解投料工艺水 量是固定的，因此，对于不同批次的氨解料液，相同的氨浓度就代表氨解料液中具有相同的 氨量。由此可以得出，自然卸压过程中，从氨解釜卸出的氨量与氨解釜压力(或温度)的降 低值有着定量关系。 基于上述结论，本发明提出的氨回收工艺将氨解釜卸压过程分为高压段、低压段 两段回收。低压段氨尾气回收工艺同现有技术，集中引入多级氨回收系统吸收；以配氨罐作 为带压氨回收设备，吸收单锅高压段氨尾气。进入配氨罐的高压段氨尾气量根据氨解釜压 力下降数值确定。 本专利的氨回收工艺主要存在高压段氨尾气的计量问题。由于配氨罐回收高压段 氨尾气以多级氨回收系统回收的稀氨水为溶剂，再吸收高压段氨尾气后，所得到的浓氨水 浓度已经达到40%以上，氨水的蒸汽压大于大气压，一旦进入常压取样装置，氨容易逸出， 造成误差。为了准确计量高压段氨尾气量，开始试行时不用稀氨水，改用清水作为溶剂，直 接吸收高压段氨尾气，所得到的氨水浓度在20%左右，氨水的蒸汽压低于大气压，容易取样 分析，算出回收的高压段氨尾气量，依此连续试验几批次。再通过估算氨解釜内总氨量与 P，(升温到15(TC时釜压)的关系，得出不同P^和不同的放压终点Pt的高压段氨尾气折 氨量。以生产对硝基苯胺的3000L氨解釜为例，高压段氨尾气折氨量与P15。、 Pt关系如表1 所示，这样就解决了高压段氨尾气的计量问题。 表1对硝基苯胺生产高压段氨尾气折氨量与P15。、Pt关系表
5.25.15.04.94.8
P,MPaMPaMPaMPaMPa
l.OMPa257250243236229
0.9 MPa264257250243236
0.8 MPa271264257250243
0.7 MPa278271264257250
0.6 MPa285278271264257
0.5 MPa292285278271264 —种用于硝基苯胺生产的氨回收系统，所述硝基苯胺生产采用氨解釜，所述氨回 收系统采用多级氨回收系统，氨解釜依次通过冷却器、第一阀门和管道连接多级氨回收系 统，多级氨回收系统再经配氨罐连接氨解釜，所述冷却器还通过第二阀门和管道连接配氨罐。 本发明将氨吸收采用高压段吸收和低压段吸收相结合，氨尾气回收率大幅度提
4高，采用该工艺前后比较，液氨单耗下降0. 35吨/吨左右，经济效益显著；而且该工艺几乎 不增加氨回收设备，利用原有生产设备——配氨罐进行氨尾气带压吸收，改造成本低；通过 建立氨解釜压降与氨尾气量的关系，解决了高压段氨尾气计量问题，避免了浓氨水带压取 样和分析操作，使得该回收工艺得以顺利运行。
(四)
图1是现有技术中用于硝基苯胺生产的氨回收系统的结构示意图。
图2是本专利用于硝基苯胺生产的氨回收系统的结构示意图。
(五)
具体实施例方式
下面通过实施例和附图对本发明作优选地具体说明，但本发明的保护范围并不限 于此。 —种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺，所述硝基苯胺由硝基氯苯和氨在氨解釜中 进行氨解反应制得，所述氨来自配氨罐，所述氨回收工艺包括如下步骤(l)采用稀氨水吸 收氨解反应后的氨尾气，直到氨解釜与配氨罐压力平衡止；(2)再将剩余氨尾气引入多级 氨回收系统吸收，直至氨解釜釜压为零止，吸收后得到稀氨水，稀氨水用于步骤(1)。
参照图2，一种用于硝基苯胺生产的氨回收系统，所述硝基苯胺生产采用氨解釜 1，所述氨回收系统采用多级氨回收系统2，氨解釜1依次通过冷却器6、第一阀门4和管道 连接多级氨回收系统2，多级氨回收系统再经配氨罐3连接氨解釜1，所述冷却器6还通过 第二阀门5和管道连接配氨罐3。 参照图1、图2即可知道，本专利与现有技术氨回收系统的不同之处在于图2中冷 却器出来的氨尾气管多了一个支路直接进入配氨罐。没有增加其它新设备，通过调整系统 管理和放压操作步骤，显著提高了氨尾气回收率。 每批次氨解反应结束前，就要为下一批次氨解的配氨工作作准备。取样分析低压 氨回收系统中氨水贮槽内氨水浓度，查表确定单批次稀氨水加料量(目的是确保每批次工 艺水量相同)，往配氨罐内加入规定量稀氨水。 氨解反应结束后，即开始卸压，前段高压段氨尾气经冷却后直接通入配氨罐， 一直 到氨解釜与配氨罐压力平衡，氨尾气不能进入配氨罐止，记录此时氨解釜的温度与压力。根 据氨解釜升温时的P，和氨解釜高压段氨尾气放结束时的釜压Pt查表1确定高压段氨尾气 量。将氨解釜卸出的低压段氨尾气引到多级氨回收系统吸收。 此时配氨罐内氨量为稀氨水折氨量和高压段氨尾气折氨量，往配氨罐内充入液氨 直到配氨罐内总氨量达到规定总氨量止。 当氨解釜低压段氨尾气卸完后，出料。又往该氨解釜内加入硝基氯苯，将配氨罐内 配好的高浓度氨水压入氨解釜，进入下批次操作。
权利要求
一种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺，所述硝基苯胺由硝基氯苯和氨在氨解釜中进行氨解反应制得，所述氨来自配氨罐，其特征在于所述氨回收工艺包括如下步骤(1)采用稀氨水吸收氨解反应后的氨尾气，直到氨解釜与配氨罐压力平衡止；(2)再将剩余氨尾气引入多级氨回收系统吸收，直至氨解釜釜压为零止，吸收后得到稀氨水，稀氨水用于步骤(1)。
2. —种用于硝基苯胺生产的氨回收系统，所述硝基苯胺生产采用氨解釜，所述氨回收 系统采用多级氨回收系统，氨解釜依次通过冷却器、第一阀门和管道连接多级氨回收系统，多级氨回收系统再经配氨罐连接氨解釜，其特征在于所述冷却器还通过第二阀门和管道 连接配氨罐。
全文摘要
本发明涉及一种用于硝基苯胺生产的氨回收工艺，所述硝基苯胺由硝基氯苯和氨在氨解釜中进行氨解反应制得，所述氨来自配氨罐，所述氨回收工艺包括如下步骤(1)采用稀氨水吸收氨解反应后的氨尾气，直到氨解釜与配氨罐压力平衡止；(2)再将剩余氨尾气引入多级氨回收系统吸收，直至氨解釜釜压为零止，吸收后得到稀氨水，稀氨水用于步骤(1)。本发明将氨吸收采用高压段吸收和低压段吸收相结合，氨尾气回收率大幅度提高，经济效益显著；而且该工艺几乎不增加氨回收设备，改造成本低；通过建立氨解釜压降与氨尾气量的关系，解决了高压段氨尾气计量问题，避免了浓氨水带压取样和分析操作，使得该回收工艺得以顺利运行。
文档编号C07C209/10GK101786641SQ20101012890
公开日2010年7月28日 申请日期2010年3月19日 优先权日2010年3月19日
发明者余建伟, 叶小年, 李永昌 申请人:浙江省常山化工有限责任公司