专利名称：：叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法
技术领域：
：叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，属于食品添加剂领域。本发明涉及用低含量的叶黄素浸膏中的叶黄素通过皂化、价位转化生产食品添加剂玉米黄质的工业化生产的方法。
背景技术：
：玉米黄质和叶黄素属于同分异构体，在性能方面比较，由于玉米黄质的共轭双键是完全对称的，共轭程度比叶黄素高，因此玉米黄质的抗氧化性及活性更高。也因为玉米黄质的双键是共轭的，因此对蓝光的吸收更好，阻挡了蓝光对眼睛视网膜的损坏。同时，玉米黄质的最大吸收波长比叶黄素的最大吸收波长长，因此玉米黄质的颜色呈金黄色，更适合给蛋黄、家禽的表皮，观赏鱼、壳类的外皮着色，因而在着色方面，玉米黄质比叶黄素有更好的着色效果。在功用方面，玉米黄质与叶黄素是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分，也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素，但这两种元素是人体无法制造的，必须靠含叶黄素和玉米黄素的食物来补充，若缺乏这两种元素，眼睛就会失明。在自然界中，玉米黄质主要存在玉米皮中，提取时成本很高，而叶黄素浸膏中含有15%以上的包括叶黄素、玉米黄质、虾青素、斑蝥黄质等在内的叶黄素类，其中，玉米黄质与叶黄素按11516的比例存在。当中的叶黄素可以通过化学转位的方法转化成玉米黄质。中国专利号为200610053642.3公开了高含量食用级玉米黄质的制备方法。主要是由高含量的叶黄素晶体或高含量的叶黄素酯为原料生产玉米黄质。此工艺中必须先由叶黄素浸膏提纯得到叶黄素晶体或高含量的叶黄素酯，再通过化学转位法转化生产玉米黄质，因此从叶黄素浸膏到玉米黄质的收率只能达到35%左右，而且工艺步骤多且复杂，过程控制复杂，规模生产投资很大。
发明内容本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的问题，提供一种使用的原料是叶黄素浸膏，直接来自万寿菊鲜花，价廉易得，不需提取叶黄素晶体或高含量的叶黄素酯，工艺流程简单，转化时间短，收率高，生产成本低，适合工业化生产的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是该叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于包括以下步骤1.1将叶黄素含量在100150g/Kg的叶黄素浸膏与醇类溶剂按重量比10.060.6混合溶解，升温至60°C，搅拌均勻得混合物；1.2按照叶黄素浸膏与碱重量比10.240.4，向步骤1.1所得的混合物中加入高浓度碱的水溶液或碱粉末，升温至7595°C进行皂化反应，皂化时间25h；31.3将体系升高温度，保持系统密封，温度控制在110140°C继续进行转位反应，转化时间1.56h；1.4停止反应，经结晶、离心、洗涤，真空干燥即得到含量70%以上的玉米黄质。所述的溶剂为乙醇、丙二醇或丙三醇中的一种。优选的，所述叶黄素浸膏与醇类溶剂按重量比10.060.1混合溶解。所述的高浓度碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，浓度为5065%。所述的碱粉末为氢氧化钾或氢氧化钠，纯度大于90%。温度控制在132134°C继续进行转位反应，转化时间1.56h。本发明的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，直接用低含量的叶黄素浸膏使用醇类完全溶解后，加入高浓度碱类，控制温度，先皂化成游离态反式叶黄素，再保持体系密封状态下升高体系温度，进行转位反应。皂化、转位反应连续进行。经过此二步反应后得到高含量的玉米黄质(叶黄素转玉米黄质转化率达80%以上，玉米黄质含量高达70%)。依据本方法制得的产物中按比例依次加入甲醇、石油醚及水稀释，5080°C下结晶，过滤、洗涤、干燥后，制成食品级玉米黄质。与现有技术相比，本发明的叶黄素浸膏制高含量的玉米黄质的方法，为食品级玉米黄质的生产方法，工艺流程简单，转化时间短，而且转化率高，达80%以上，玉米黄质含量高达70%，玉米黄质收率至60%以上。本发明收率高，生产成本低，非常适合工业化生产。具体实施例方式实施例1叶黄素含量为140g/Kg的叶黄素浸膏50公斤，与30公斤丙二醇混合加热到60°C，混合搅拌30min，加入纯度90%的片状氢氧化钾15公斤，90°C皂化2.5h，慢慢的给皂化物升温至132°C，并一直维持在130135°C之间，每隔0.5h用HPLC法检测玉米黄质的峰面积百分比，直至达到80%结束，反应时间为5h。将产物降温至80°C，加入60V的甲醇50公斤，石油醚20公斤，60°C的去离子水200公斤，稀释搅拌30min，55°C保温60min，离心过滤后粗晶体再用上述混合溶剂洗涤两遍，60°C真空干燥，得到总叶黄素含量为850g/Kg的玉米黄质7公斤。HPLC峰面积百分比法检测玉米黄质的百分比为90.25%，出成率63.7%。实施例2叶黄素含量为147g/Kg的叶黄素浸膏500公斤，与50公斤丙二醇混合加热到600C，混合搅拌30min，加入62%氢氧化钾水溶液200公斤，80°C皂化3.5h，慢慢地给皂化物升温至132°C，并一直维持在132134°C之间，每隔0.5h检测玉米黄质的HPLC峰面积百分比，检测达到81.21%时，反应时间为6h。将产物降温至80°C，加入60°C的甲醇100公斤，石油醚100公斤，700C的去离子水600公斤，稀释搅拌30min，65°C保温60min，离心过滤，粗晶体用上述溶剂洗涤两遍，60°C真空干燥，得到总叶黄素含量为880g/Kg的玉米黄质60公斤，HPLC峰面积百分比法检测玉米黄质的百分比为89.96%，出成率63.3%。实施例3-6实施例3实施例4实施例5实施例6叶黄叶黄素含量105.12g/Kg149.26g/Kg136.96g/Kg119.83g/Kg素浸<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>上述实施例3-6结晶前不加稀释液，离心、洗涤，真空干燥即可。其余同实施例1、2本发明中叶黄素的检测使用分光光度法和高效液相色谱法相结合的方法，分别测定总叶黄素的量和玉米黄质所占的百分含量，进而计算得出玉米黄质的含量。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。权利要求叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于包括以下步骤1.1将叶黄素含量在100～150g/Kg的叶黄素浸膏与醇类溶剂按重量比1∶0.06～0.6混合溶解，升温至60℃，混合搅拌均匀得混合物；1.2按照叶黄素浸膏与碱重量比1∶0.24～0.4，向步骤1.1所得的混合物中加入高浓度碱的水溶液或碱粉末，升温至75～95℃进行皂化反应，皂化时间2～5h；1.3将体系升高温度，保持系统密封，温度控制在110～140℃继续进行转位反应，转化时间1.5～6h；1.4停止反应，经结晶、离心、洗涤，真空干燥即得到含量70％以上的玉米黄质。2.根据权利要求1步骤1.1所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于所述的溶剂为乙醇、丙二醇或丙三醇中的一种。3.根据权利要求1步骤1.1所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于所述叶黄素浸膏与醇类溶剂按重量比10.060.1混合溶解。4.根据权利要求书1步骤1.2所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于所述的高浓度碱的水溶液为氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，浓度为5065%。5.根据权利要求书1步骤1.2所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于所述的碱粉末为氢氧化钾或氢氧化钠，纯度大于90%。6.根据权利要求书1步骤1.3所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于温度控制在132134°C继续进行转位反应，转化时间1.56h。7.根据权利要求书1步骤1.4所述的叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，其特征在于结晶前将步骤1.3所得产物进行稀释，稀释液按甲醇石油醚水=140226的比例混合。全文摘要叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法，属于食品添加剂领域。包括以下步骤将叶黄素含量在100～150g/kg的叶黄素浸膏与醇类溶剂按重量比1∶0.06～0.6混合溶解，升温至60℃，混合搅拌均匀得混合物；按照叶黄素浸膏与碱重量比1∶0.24～0.4，向步骤1.1所得的混合物中加入高浓度碱的水溶液或碱粉末，升温至75～95℃进行皂化反应，皂化时间2～5h；将体系升高温度，保持系统密封，温度控制在110～140℃继续进行转位反应，转化时间1.5～6h；停止反应，经结晶、离心、洗涤，真空干燥即得到含量70％以上的玉米黄质。本工艺流程简单，步骤少，转化时间短，而且转化率至80％以上，玉米黄质含量高达70％以上，玉米黄质收率达60％以上。文档编号C07C403/24GK101830841SQ201010182550公开日2010年9月15日申请日期2010年5月17日优先权日2010年5月17日发明者刘温来申请人:刘温来