专利名称：一种赛菊芋黄质的制备方法
技术领域：
本发明属于中药化学领域，涉及ー种赛菊芋黄质的制备方法。
背景技术：
赛菊芋黄质(Helioxanthin)分子式为C2tlH12O6,分子量为348. 31,为黄色棱晶，mp. 240-241°C。广泛分布于爵床科、五加科、菊科、芸香科、杉科等多种植物中。其中在爵床科植物黄色爵床ゾflava Vahl叶和菊科植物粗糖菊芋//eh'0/75· 51 scabra Dunal根中含量较高。近代研究表明，赛菊芋黄质具有多种生物活性对中枢神经系统有温和作用，降低运动功能和共济失调；是细胞分化诱导因子的增强剂，可用于治疗骨质疏松、骨折等症，为骨质生成促进剂；亦可治疗神经退化性疾病，如阿尔茨海默病和脑血管疾病、痴呆
坐寸ο目前尚未见大量制备赛菊芋黄质的方法报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种赛菊芋黄质的制备方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种赛菊芋黄质的制备方法，其特征在于包括以下步骤将粗糙菊芋根粉碎，先加入10-20倍量的こ醇溶液微波提取lO-lOOmin，提取1_4次，合并提取液浓缩，加入活性炭和硅胶后蒸干溶剤，再依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取，收集こ酸こ酯提取液浓缩至小体积，过硅胶柱层析，正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脱，将高浓度流分浓缩析晶，正己烷-こ醚混合溶液重结晶，滤出晶体，干燥得到赛菊芋黄质晶体。所述微波提取溶剂为80-95%こ醇溶液，微波功率为700-3500W。所述正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脱顺序为5_6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1-1:1) — 3-4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1-1:1)。本发明采用微波提取，提取时间短、效率高；正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脱，具有洗脱效果好，产品纯度高等优点，适合エ业化生产。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
取粗糙菊芋根粉碎，称量2kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取20min，开启功率2000W，放出提取液，再加入こ醇提取3次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入350g活性炭-硅胶(3:1)烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流提取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的こ酸こ酯回流I小时，提取液减压回收こ酸こ酷至250ml，冷藏结晶，滤出结晶物，こ酸こ酯溶解加300g硅胶烘干，再和新硅胶装柱(径高比1:12)，依次6BV正己烷-こ酸こ酯(10:1) — 4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(4:1)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-こ醚混合溶液重結晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质388mg，含量98. 3%。实施例2:
取粗糙菊芋根粉碎，称量5kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取lOOmin，开启功率750W，放出提取液，再加入こ醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入750g活性炭-硅胶(3:1)烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流堤取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的こ酸こ酯回流I小时，提取液减压回收こ酸こ酯至500ml，冷藏结晶，滤出结晶物，こ酸こ酯溶解加750g硅胶烘干，再和新硅胶装柱(径高比1:10)，依次5BV正己烷-こ酸こ酯(5:1)— 3BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(7:1)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-こ醚混合溶液重結晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质973mg，含量98. 6%。实施例3:
取粗糙菊芋根粉碎，称量IOkg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取45min，开启功率1000W，放出提取液，再加入こ醇提取3次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入I. 7kg活性炭-硅胶(3:1)烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流提取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的こ酸こ酯回流I小时，提取液减压回收こ酸こ酯至1200ml，冷藏结晶，滤出结晶物，こ酸こ酯溶解加I. 5kg硅胶烘干，再和新硅胶装柱(径高比1:15)，依次6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1) — 3BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-こ醚混合溶液重结晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质I. 84g，含量98. 9%。实施例4:
取粗糙菊芋根粉碎，称量20kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取80min，开启功率3500W，放出提取液，再加入こ醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入3. 5kg活性炭-硅胶(3:1)烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流提取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的こ酸こ酯回流I小时，提取液减压回收こ酸こ酯至2500ml，冷藏结晶，滤出结晶物，こ酸こ酯溶解加3kg硅胶烘干，再和新硅胶装柱(径高比1:14)，依次58￥正己烷-こ酸こ酯(1:1)—48￥こ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(I: I)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-こ醚混合溶液重結晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质3. 94g，含量98. 5%。
权利要求
1.一种赛菊芋黄质的制备方法，其特征在于包括以下步骤将粗糙菊芋根粉碎，先加入10-20倍量的こ醇溶液微波提取10-100min，提取1_4次，合并提取液浓缩，加入活性炭和硅胶后蒸干溶剤，再依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取，收集こ酸こ酯提取液浓缩至小体积，过硅胶柱层析，正己烷-こ酸こ酯-甲醇梯度洗脱，将高浓度流分浓缩析晶，正己烷-乙醚混合溶液重结晶，滤出晶体，干燥得到赛菊芋黄质晶体。
2.如权利要求I所述的ー种赛菊芋黄质的制备方法，其特征在于所述微波提取溶剂为80-95%こ醇溶液，微波功率为700-3500W。
3.如权利要求I所述的ー种赛菊芋黄质的制备方法，其特征在于所述正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脱顺序为5_6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1-1:1) — 3-4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1-1:1)。
全文摘要
本发明公开了一种赛菊芋黄质的制备方法，包括以下步骤将粗糙菊芋根粉碎，先加入乙醇溶液微波提取，提取液浓缩后加入活性炭和硅胶蒸干溶剂，再依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，将乙酸乙酯提取液浓缩至小体积，过硅胶柱层析，正己烷-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，将高浓度流分浓缩析晶，正己烷-乙醚混合溶液重结晶得到赛菊芋黄质晶体。本发明方法方法简单、成本低、产品纯度高。
文档编号C07D493/04GK102850366SQ20121035013
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司