一种高纯度叶黄素晶体制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤：叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。本发明方法制备的叶黄素晶体产率高、纯度高，本发明操作时间短，简单易行，废水量减少，减少污染，整个流程中的溶剂都可以回收再利用。本发明采用丙酮萃取皂化浓缩物中，将叶黄素转移到丙酮溶液中，有利于离心分离或过滤，滤液粘度小，过滤容易，过滤时间短，滤渣中不会出现结晶，避免了在滤渣中分离结晶的困难。
【专利说明】 一种高纯度叶黄素晶体制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物有效成分的提取，具体涉及一种高纯度叶黄素晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]叶黄素又名“植物黄体素”，在自然界中与玉米黄素共同存在。是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分，含于叶子的叶绿体中，可将吸收的光能传递给叶绿素a，推测对光氧化、光破坏具有保护作用。也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。叶黄素是一种含氧类胡萝卜素，其分子结构的碳骨架由中央多聚烯链和位于两侧的芳香环组成，并在每个芳香环上各有一个羟基，在许多自然资源中叶黄素是以酯的形式存在的，大部分存在于自然界中的叶黄素及其酯为全反式异构体，由于叶黄素具有高营养价植，美国食品与药物管理局早在1995年就批准备叶黄素作为食品补充剂用于食品和饮料。
[0003]目前叶黄素主要依赖于植物提取，且有多篇文献和专利报道叶黄素提取及分离方法，如US 5382714中，在重结晶时使用了二氯甲烷等毒性较大的有机溶剂，这类溶剂的残留将会限制其在食品和药品中的应用，US 6262284中使用四氢呋喃为原料万寿菊花颗粒萃取、皂化和重结晶的溶剂，尤其是进行粗提和皂化时用量很大，生产Ikg叶黄素所使用的四氢呋喃多达200?300La，成本很高，因此该方法虽然可用，但生产成本高，后使用费时，而且四氢呋喃腐蚀性强，设备维护费高。为使提取得到的叶黄素添加于食品和药品中安全，无有毒溶剂的污染，且生产成本适宜，现有的叶黄素提取方法一般是将叶黄素浸膏皂化，皂化后会形成粘稠的皂化物，然后加水稀释晶体析出，然后采用离心沉降法将稀释后的皂化物放入离心沉降机内沉降分离，最后用水洗涤晶体，但这个过程中粘稠的皂化物用水稀释，叶黄素直接结晶析出，叶黄素转移到粘稠的皂化物，不利于叶黄素晶体的分离，离心比较困难，耗时长，产率低，且晶体和皂化物在一起不容易分开，稀释和洗涤用水又会导致废水量太大，污染环境。如何将叶黄素晶体与粘稠的皂化物有效分离，提高产率，减少废水量产生，找出环境友好型的生产工艺是目前需解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种高纯度叶黄素晶体制备工艺。
[0005]本发明所采取的技术方案为:
一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。
[0006]优选的，皂化混合液浓缩后，加入2?10倍重量的丙酮萃取。
[0007]优选的，向浓缩的滤液中加入I?10倍体积量的水和I?5倍体积量的正己烷。
[0008]优选的，静置温度为O?15°C。
[0009]优选的，35?90°C下将滤液进行真空浓缩。
[0010]优选的，滤液浓缩至原体积的1/2?1/10倍。
[0011]优选的，皂化反应方法:叶黄素浸膏在KOH的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。
[0012]优选的，醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
[0013]优选的，醇为乙醇。
[0014]优选的，皂化反应方法:向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，40?80°C搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。
[0015]优选的，皂化反应方法:向叶黄素浸膏中加入乙醇，叶黄素浸膏的质量与乙醇的体积为Ig:0.1?0.5mL,预热，搅拌均匀，然后按40?60%的质量比将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35?90°C搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇，KOH-乙醇溶液中KOH的质量与乙醇的体积比为2g:5mL。
[0016]本发明的有益效果是:
本发明方法制备的叶黄素晶体产率高达87.55%以上、纯度高达85.12%以上，本发明操作时间短，简单易行，废水量减少，减少污染，整个流程中的溶剂都可以回收再利用。
[0017]本发明采用丙酮萃取皂化浓缩物中，将叶黄素转移到丙酮溶液中，有利于离心分离或过滤，滤液粘度小，过滤容易，过滤时间短，滤渣中不会出现结晶，避免了在滤渣中分离结晶的困难。
[0018]本发明采用高温对含丙酮的滤液进行过滤，利用温度差，来实现晶体在滤液中溶解度的变化，本发明还采用了丙酮-水-正己烷三结晶体系对叶黄素进行结晶，两者方法同时使用使得结晶过程更加容易，效率更高。
【具体实施方式】
[0019]一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入2?10倍重量的丙酮萃取，过滤，35?90°C下将滤液进行真空浓缩至原体积的1/2?1/10倍，向其中加入I?10倍体积量水和I?5倍体积量正己烷，O?15°c静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。
[0020]优选的，皂化反应方法:叶黄素浸膏在KOH的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。
[0021]优选的，醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
[0022]优选的，醇为乙醇。
[0023]优选的，皂化反应方法:向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35?90°C搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。
[0024]优选的，皂化反应方法:向叶黄素浸膏中加入乙醇，叶黄素浸膏的质量与乙醇的体积为Ig:1?5mL，预热，搅拌均匀，然后按40?60%的质量比将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35?90°C搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇，KOH-乙醇溶液中KOH的质量与乙醇的体积比为2g:5mL。
[0025]下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。
[0026]实施例1 一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:
1)向10g叶黄素浸膏中加入50mL无水乙醇,50°C预热,搅拌均勻,然后按KOH-乙醇溶液(由20gK0H和50mL无水乙醇组成)滴加入其中，50°C搅拌下进行皂化反应3h，得皂化混合液；
2)皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入200mL的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3次，合并滤液，滤液浓缩至原来体积的1/5，再向浓缩液(120mL)中加入200mL水和40ml的正己烷，静置于4°C的环境中6 h，析出叶黄素晶体，结晶经过真空干燥得14.22g成品，经检测，叶黄素纯度为85.12%，回收率87.55%。
[0027]实施例2
一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:
1)向10g叶黄素浸膏中加入1mL无水乙醇，40°C预热，搅拌均匀；
2)然后按40%的质量比将KOH-乙醇溶液(Κ0Η的质量与乙醇的体积比为2g:5mL)滴加入其中，40°C搅拌下进行皂化反应lh，得皂化混合液；
3)皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入2倍质量的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3次，合并滤液；
4)将滤液浓缩至原来体积的1/10，再向浓缩液中加入I倍体积量的水和I倍体积量的正己烷，静置于0°C的环境中3 h，析出叶黄素晶体；
5)结晶经过真空干燥得14.45g成品，经检测，叶黄素纯度为87.65%，回收率88.67%。
[0028]实施例3
一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:
1)向10g叶黄素浸膏中加入30mL无水乙醇,50°C预热,搅拌均勻；
2)然后按60%的质量比KOH-乙醇溶液(Κ0Η的质量与乙醇的体积比为2g:5mL)滴力口，经检测，叶黄素纯度为86.78%，回收率87.12%。入其中，80°C搅拌下进行皂化反应5h，得皂化混合液；
3)皂化混合液经浓缩回收乙醇，再向皂化浓缩物中加入10倍质量的丙酮萃取叶黄素，过滤收集滤液，反复3次，合并滤液；
4)将滤液浓缩至原来体积的1/10，再向浓缩液中加入10倍体积量的水和5倍体积量的正己烷，静置于10°C的环境中18 h，析出叶黄素晶体；结晶经过真空干燥得13.42g成品，经检测，叶黄素纯度为86.78%，回收率87.12%。
【权利要求】
1.一种高纯度叶黄素晶体的制备方法，包括以下步骤:叶黄素浸膏经皂化反应后得皂化混合液，浓缩，然后加入丙酮萃取，过滤，将滤液浓缩，向其中加入水和正己烷，静置，将析出的晶体真空干燥，得叶黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:皂化混合液浓缩后，加入2?10倍重量的丙酮萃取。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:向浓缩的滤液中加入I?10倍体积量的水和I?5倍体积量的正己烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:静置温度为O?15°C。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:35?90°C下将滤液进行真空浓缩。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:滤液浓缩至原体积的1/2?1/10倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:皂化反应方法:叶黄素浸膏在KOH的醇溶液中进行皂化反应，得皂化混合液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于:醇为乙醇。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于:向叶黄素浸膏中加入乙醇，预热，搅拌均匀，然后将KOH-乙醇溶液滴加入其中，35?90°C搅拌下进行皂化反应，得皂化混合液，所述乙醇均为无水乙醇。
【文档编号】C07C403/24GK104447466SQ201310440375
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】谭超智 申请人:青岛中人智业生物科技有限公司