专利名称：抗甲型流感病毒原料及制剂与涂料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种空间或界面消毒原料，特别是一种抗甲型流感病毒原料；本发明还涉及该抗甲型流感病毒的制剂，以及使用该抗甲型流感病毒原料制成的涂料。
背景技术：
流感病毒属正粘病毒科成员，是流行性感冒(俗称流感)的病原体。流感病毒为负链RNA病毒，分为甲、乙、丙三型。甲型流感病毒根据外膜蛋白血凝素抗原(HA)和神经氨酸酶(NA)再分为若干个亚型。我们所熟知的HlNl、H5m流感病毒就属于甲型流感病毒的亚型之一。甲型流感病毒易发生变异，而出现新的基因型/抗原型，使其能逃避宿主的免疫防护，过去的疫苗对人群无保护作用，新毒株的出现又导致疾病爆发流行。流感病毒主要是经飞沫、气溶胶通过呼吸道在人群间传播。甲型流感病毒除感染人类外，还可以感染禽、猪、 马等多种动物，具有传染性强、发病率高、流行面广等特点，是人类至今不能有效控制的世界性传染病。禽流感(H5N1)、甲型Hmi等重大病毒均是来自于禽畜类对人的传播和蔓延。 目前，甲型Hmi流感在世界范围内爆发流行，从环境上防治，具有重大的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的原料简单、抗病毒效果好的抗甲型流感病毒原料。本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种如以上所述的抗甲型流感病毒原料制成的制剂及其抗甲型流感病毒用途。本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种如以上所述的抗甲型流感病毒原料制成的内墙涂料。本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种如以上所述的抗甲型流感病毒原料制成的地块涂料。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种抗甲型流感病毒原料，其特征在于，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取 200-220°C馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至70-80°C，再进行保温并开动搅拌，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状，即制得抗甲型流感病毒原料MEG消毒剂。上述技术方案中，搅拌的转速可以根据需要调整，优选为40-60转/min。本发明所述的MEG树脂是指专利申请号为200710(^6054. 5，公开号为 CN101168589，名称为“一种新型树脂的生产工艺”的中国专利中所述的新型树脂，它通过丙烯醛与乙烯基乙醚经缩合反应制得，其具体制法可以参见该公开专利文献中的记载。现该树脂在连云港市源吉微生物研究所有售。本发明还公开了一种抗甲型流感病毒制剂，其特点是，它由水与以上技术方案所述的MEG消毒剂混合溶解制成，且MEG消毒剂占制剂的重量百分比为0. 5-3%。该制剂可以用于空间和界面消毒。 本发明还公开了一种抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，其特点是，它由水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以上技术方案所述的MEG消毒剂作为功能基料； 水性白浆的各原料重量配比为 水140-160 ；增稠剂5-9
氨水1-2 ；分散剂5-7
润湿剂1-2 ；消泡剂1-3钛白粉180-220 ；高岭土70-90 ；
重质碳·It钙150-190 ；
调漆料的各原料-重量配比为
MEG 消·_40-60 ；丙烯酸乳液 230-280 ；
成膜助剂12-17 ；丙二醇12-17 ；
增稠剂8-12 ；消泡剂1-3
防腐剂1-3 ；水30-50 ；
其中，水性白浆与调漆料之间按量比5-710进行调配。
以上所述的抗甲型流感病毒的水性内墙涂料中，水性白浆的各原料为
水150 ；增稠剂7 ；
氨水1. 5 ；分散剂6 ；
润湿剂1. 5 ；消泡剂2 ；
钛白粉200 ；高岭土80 ；
重质碳·It钙170 ；
调漆料的各原料重量配比优选为 MEG消毒剂 50 ； 成膜助剂 15 ； 增稠剂10 ；
防腐剂2 ；
丙烯酸乳液 250 ； 丙二醇15 ；
消泡剂2 ；
水38 ；
其中，水性白浆与调漆料之间按重量比优选6 10进行调配。 本发明还公开了一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，其特点是，它由水性白浆漆料混合制成，调漆料以上技术方案所述的MEG消毒剂作为功能基料； 水性白浆的各原料重量配比为
MEG消毒剂
羟乙基纤维素丙二醇
非离子表面活性剂钛白粉
45-55 ； 3-4； 30-40 ； 1. 5-2. 5 ； 180-220 ；
水
防腐剂分散剂消泡剂
调漆料的各原料重量配比为水35-45 ；
二甘醇丁醚18-22 ；
丙烯酸乳液
110-130 2-3 ； 8-10 ； 1. 5-2. 5 ；
480-530
防腐剂 8-10 ；消泡剂2-3 ；其中，水性白浆与调漆料之间按重量比4-5 10进行调配。以上所述的一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料中，水性白浆的各原料重量配比优选为MEG 消毒剂50;水121;羟乙基纤维素 3.5;防腐剂 2.5;丙二醇34. 3 ；分散剂 9. 1 ；非离子表面活性剂2.1;消泡剂 1.8;钛白粉198 ；调漆料的各原料重量配比优选为水42 ；丙烯酸乳液 503 ；二甘醇丁醚 20. 4 ；防腐剂9.5;消泡剂2.6;其中，水性白浆与调漆料之间按重量比优选4. 2 10进行调配。本发明所述的内墙涂料、地板涂料中，起最关键作用功能性原料MEG消毒剂，因此，涂料配方中所述的其它各原料可选用的具体种类很多，因此如无特别说明，均可指现有技术中公开的任何一种可适用于内墙涂料、地板涂料生产的原料或市售原料。本发明所述的内墙涂料、地板涂料均可以按以下生产工艺制备在低速搅拌下依次将所述各原料加入不锈钢容器中，充分混合后高速分散，使细度达到50 μ m,制得水性白浆；再将调漆料的各原料在低速搅拌下充分混合，然后加入已分散好的水性白浆，混合均勻过筛即为成品。在以上所述的内墙或地板涂料的原料中，如无特别说明，各原料均可指现有技术中公开的任何一种可适用于涂料生产的原料或市售原料。本发明所述的内墙涂料、地板涂料的主要技术指标是Stormer 粘度 /ku 17. 7 左右； 细度 / μ m 50 左右；密度/(kg/L)1. 45-1. 60 ； PVC/% 55 左右；病毒灭活率80%左右。本发明所述的内墙涂料或地板涂料的施工方法为基底务必处理洁净、平滑，喷、 刷、涂均可。施工方便，快干，一天可涂刷3遍，根据现场需要可选择亮光、亚光和半亚光地板漆。与现有技术相比，本发明抗甲型流感病毒原料、制剂及涂料具有以下优点一是本发明抗甲型流感病毒原料是继抗甲型Hmi流感病毒“疫苗”之后，能够有效控制疫情的产品，该抗甲型流感病毒原料是一种空气或界面消毒剂，主要用于抗甲流环境的治理，而不在于人体的本身。二是本发明产品抗甲型流感病毒制剂、抗甲型流感病毒涂料，可以配合使用于大型畜牧场、医院和公共场所的空间及墙壁、顶棚、地面等各个界面，阻断人畜之间的交叉感染，能够从病原体的源点到人类的公共环境，系统地预防和控制疫情的传播蔓延。三是本发明产品是属于MEG树脂的衍生产品，不仅具有抗病毒的特性，同时还具备杀菌、防霉和除藻的特性，广谱、高效、耐久、安全，属于环境友好型抗菌材料。
图1为受试材料A抗甲型H1N1流感病毒作用图；图2为受试材料B抗甲型H1N1流感病毒作用图；图3为受试材料C抗甲型H1N1流感病毒作用图。
具体实施例方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1。一种抗甲型流感病毒原料，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取200°C馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至70°C，再进行保温并开动搅拌，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状， 即制得抗甲型流感病毒原料MEG消毒剂。实施例2。一种抗甲型流感病毒原料，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取220°C馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至80°C，再进行保温并开动搅拌，搅拌转速为60转/min，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状，即制得抗甲型流感病毒原料MEG消毒剂。实施例3。一种抗甲型流感病毒原料，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取210°C馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至75°C，再进行保温并开动搅拌，搅拌转速为40转/min，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状，即制得抗甲型流感病毒原料MEG消毒剂。实施例4。一种抗甲型流感病毒制剂，它由水与实施例1-3中任何一项所述的MEG 消毒剂混合溶解制成，且MEG消毒剂占制剂的重量百分比为0. 5%。实施例5。一种抗甲型流感病毒制剂，它由水与实施例1-3中任何一项所述的MEG 消毒剂混合溶解制成，且MEG消毒剂占制剂的重量百分比为3%。实施例6。一种抗甲型流感病毒制剂，它由水与实施例1-3中任何一项所述的MEG 消毒剂混合溶解制成，且MEG消毒剂占制剂的重量百分比为1. 5%。实施例7。一种抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，它以水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例1-3中任何一项所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为
水140增稠剂5 ；
氨水1 ；分散剂5 ；
润湿剂1 ；消泡剂1 ；
钛白粉180高岭土70 ；
重质碳酸钙150
调漆料的各原料重量配比为
MEG消毒剂40 ；丙烯酸乳液230
成膜助剂12 ；丙二醇12 ；
增稠剂8 ；消泡剂1 ；
防腐剂1 ；水30 ；其中，水性白浆与调漆料之间按重量比5 10进行混合调配。实施例8。一种抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，它以水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例1-3中任何一项所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为
水160 ；增稠剂9 ；
氨水2 ；分散剂7 ；
润湿剂2 ；消泡剂3 ；
钛白粉220 ；高岭土90
重质碳酸钙190 ；
调漆料的各原料重量配比为
MEG消毒剂60 ；丙烯酸乳液28
成膜助剂17 ；丙二醇17
增稠剂12 ；消泡剂3
防腐剂3 ；水50其中，水性白浆与调漆料之间按重量比7 10进行混合调配。实施例9。一种抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，它以水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例2所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为
水150增稠剂7 ；
氨水1. 5分散剂6 ；
润湿剂1. 5消泡剂2 ；
钛白粉200高岭土80 ；
重质碳酸钙170
调漆料的各原料』■量配比为
MEG消毒剂50 ；丙烯酸乳液250
成膜助剂15； 丙二醇15
增稠剂10； 消泡剂2
防腐剂2水38其中，水性白浆与调漆料之间按重量比6 10进行调配。实施例10。一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，它由水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例1-3任何一项所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为MEG 消毒剂45;羟乙基纤维素3;丙二醇30;非离子表面活性剂1.5;钛白粉180;调漆料的各原料重量配比为
水35;丙烯酸乳液480;二甘醇丁醚 18;防腐剂8;消泡剂2;其中，水性白浆与调漆料之间按重量比4 10进行调配。实施例11。一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，它由水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例1-3任何一项所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为MEG 消毒剂55;水 130;羟乙基纤维素 4;防腐剂3;丙二醇40;分散剂 10;非离子表面活性剂2.5;消泡剂2.5;钛白粉220;调漆料的各原料重量配比为水45;丙烯酸乳液 530;
二甘醇丁醚 22 ；防腐剂10;消泡剂3;其中，水性白浆与调漆料之间按重量比5 10进行调配。实施例12。一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，它由水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以实施例2所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为MEG 消毒剂50;羟乙基纤维素 3.5;丙二醇34.3;非离子表面活性剂2. 1 ；钛白粉198;调漆料的各原料重量配比为水42;丙烯酸乳液 503;二甘醇丁醚 20.4;防腐剂9.5;消泡剂2.6;其中，水性白浆与调漆料之间按重量比4. 2 10进行调配。实验例。MEG树脂的不同衍生物的对甲型H1N1流感病毒的作用实验。本实验是申请人委托武汉大学病毒所/国家病毒学重点实验室所做，实验期间为2009年7月-2009年 12月。1、实验目的(1)受试材料对MDCK细胞的毒性作用实验。(2)甲型H1N1流感病毒滴度测定。(3)受试材料对甲型流感病毒直接杀伤作用。2、实验方法2.1受试材料及配制
水121 ；
防腐剂2. 5 ；
分散剂9. 1 ；
消泡剂1. 8 ；
9
受试材料A 实施例3所述的MEG消毒剂，淡黄色水剂；受试材料B 实施例9所述的水性内墙涂料，淡棕色水剂；受试材料C 实施例12所述的水性地板涂料，乳白色水剂；受试材料配制方法受试材料均由连云港市源吉微生物研究所提供，并用细胞维持培养基稀释至对应浓度。2. 2使用培养基①细胞增殖培养基含10 %小牛血清(GIBCO)的DMEM (GIBCO)培养基。青霉素、链霉素含量为 IOOiu · Iiir1O②细胞维持培养基除不含血清外，其余同细胞增殖培养基，另外加入胰蛋白酶Qy g · ml—1)。2. 3细胞及培养狗肾细胞(MDCK)为本实验室保存。用细胞增殖培养基在细胞培养瓶中单层培养 MDCK细胞。细胞培养瓶置于37°C，5% CO2孵箱中。2. 4实验用病毒悬液制备甲型H1N1流感病毒为本实验室保存。将病毒液用15 μ g · πιΓ1胰酶处理后接种于已长成单层的狗肾细胞(MDCK)，池后弃去病毒液，洗涤细胞后加入含2μ g · πιΓ1胰酶的细胞维持液，于37°C，5% CO2孵箱中培养1 3天。毒种使用前与MDCK上传代2 3次，反复冻融3次后收集病毒液分装，所有毒种均置-80°C保存备用。2. 5实验方法2. 5. 1受试材料对MDCK细胞毒性(TC5tl)测定在96孔板上，每孔加入0. lmL、5X IO4浓度的MDCK细胞，24h待细胞长成单层后， 加入不同浓度的含受试材料维持液继续培养。每天于倒置显微镜下观察细胞变化，4 后， MTT法检测细胞存活率。每一受试材料浓度均重复4孔。同时设正常细胞对照。细胞存活率(％ )=(实验组平均A值/细胞对照组平均A值)X 100%。用统计软件SPSS17. 0对数据进行分析，并计算受试材料的半数细胞毒性浓度(TC50)。2. 5. 2甲型H1N1流感病毒滴度测定在96孔板上，每孔加入ΙΟΟμΙ的5X IO4浓度的MDCK细胞。待24h细胞长成单层后，用细胞维持培养基洗涤一次，再加入按10倍滴度梯度稀释的病毒液(50μ1/孔)吸附池。吸出病毒液后换细胞维持培养基ΟΟΟμΙ/孔)，放入37°C温箱，每天于倒置显微镜下观察细胞变化，4 后，MTT法检测细胞存活率。每一病毒滴度均重复4孔，共做10个梯度，同时设正常细胞对照。细胞存活率(％)=(实验组平均A值/细胞对照组平均A 值)X100%。用统计软件SPSS17.0对数据进行分析，并计算半数组织感染量(TCID5tl)。2. 5. 3受试材料抗甲型H1N1流感病毒作用方法一先用IOOTCID5ci的病毒与无毒范围内不同浓度的受试材料预作用6小时， 每孔50 μ L感染细胞，吸附ai后，换为细胞维持培养基，每天于倒置显微镜下观察细胞变化 (适用于受试材料A)。方法二 取适量受试材料均勻涂成一层凉干，加入甲型H1N1流感病毒原液，4°C作用6小时后，将病毒按10倍递减稀释7个滴度，每孔50 μ L感染细胞，吸附池后，换为细胞维持培养基，每天于倒置显微镜下观察细胞变化。(适用于受试材料B和受试材料C)。观测指标细胞病变效应(CPE)，记录方法为_为无CPE，+为25%细胞出现CPE， ++为50%细胞出现CPE，+++为75%细胞出现CPE，++++为100%细胞出现CPE。待病毒对照孔CPE达80 %以上且细胞对照正常时，用MTT法检测细胞存活率，每一受试材料A浓度均重复4孔，同时设正常细胞对照和病毒对照。3、实验结果3. 1受试材料对MDCK细胞的毒性作用受试材料A对MDCK细胞的毒性作用表现为细胞折光性增加、细胞变圆、OD值明显下降。且受试材料对细胞的毒性作用在一定范围内随着受试材料浓度的增加，细胞存活率降低。通过显微镜观察细胞形态和MTT法测定OD值，通过SPSS17. 0进行数据分析计算原药，受试材料B和受试材料C的半数细胞毒性浓度(TC50)为1X10_2(受试材料与稀释液的体积比例)，受试材料A的半数细胞毒性浓度(TC50)约为4 X 10_4 (受试材料与稀释液的体积比例)。3. 2甲型H1N1流感病毒滴度甲型流感病毒对MDCK细胞CPE表现为细胞成星状、聚集、折光性增强、脱落、OD值下降。且病毒的CPE程度在一定范围内随着病毒滴度的增加而增加。通过显微镜观察细胞形态和MTT法测定OD值，确定甲型H1N1流感病毒TCID5tl为10_3.表1病毒滴定结果
权利要求
1.一种抗甲型流感病毒原料，其特征在于，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取200-220°C馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至 70-800C，再进行保温并开动搅拌，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状，即制得抗甲型流感病毒原料MEG消毒剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗甲型流感病毒原料，其特征在于搅拌的转速为40-60 转 /min。
3.一种抗甲型流感病毒制剂，其特征在于，它由水与权利要求1或2所述的MEG消毒剂混合溶解制成，且MEG消毒剂占制剂的重量百分比为0. 5-3%。
4.权利要求1或2所述的抗甲型流感病毒原料在制备抗甲型流感病毒消毒制剂中的用途。
5.一种抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，其特征在于，它以水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以权利要求1或2所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为水140-160 ；增稠剂5-9 ；氨水1-2 ；分散剂5-7 ；润湿剂1-2 ；消泡剂1-3 ；钛白粉180-220 ；高岭土70-90重质碳酸钙150-190 ；调漆料的各原料重量配比为MEG消毒剂40-60 ；丙烯酸乳液230-2成膜助剂12-17 ；丙二醇12-17增稠剂8-12 ；消泡剂1-3防腐剂1-3水30-50其中，水性白浆与调漆料之间按重量比5-7 10进行混合调配。
6.根据权利要求5所述的抗甲型流感病毒的水性内墙涂料，其特征在于， 水性白浆的各原料重量配比为水150增稠剂7 ；氨水1. 5分散剂6 ；润湿剂1. 5消泡剂2 ；钛白粉200高岭土80重质碳酸钙170调漆料的各原料重量配比为 MEG消毒剂 50; 丙烯酸乳液 250; 成膜助剂15 ； 丙二醇15 ；增稠剂10 ； 消泡剂2防腐剂2 ；水38 ；其中，水性白浆与调漆料之间按重量比6 10进行调配。
7. 一种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，其特征在于，它由水性白浆和调漆料混合制成，调漆料以权利要求1或2所述的MEG消毒剂作为功能基料；水性白浆的各原料重量配比为MEG 消毒剂 45-55; 水110-130;羟乙基纤维素 3-4; 防腐剂2-3;丙ニ醇 30-40 ； 分散剂8-10 ；非离子表面活性剂 1.5-2.5;消泡剂1.5-2.5; 钛白粉 180-220 ； 调漆料的各原料重量配比为水 35-45 ； 丙烯酸乳液480-530 ； ニ甘醇丁醚18-22 ；防腐剂 8-10 ； 消泡剂2-3 ；其中，水性白浆与调漆料之间按重量比4-5 10进行调配。
8.根据权利要求7所述的ー种抗甲型流感病毒的水性地板涂料，其特征在干，水性白浆的各原料重量配比为MEG消毒剂 50 ； 水121 ；羟乙基纤维素 3.5;防腐剂 2.5;丙ニ醇；34.3;分散剂 9.1;非离子表面活性剂2.1;消泡剂 1.8;钛白粉198 ；调漆料的各原料重量配比为水 42 ； 丙烯酸乳液503 ； ニ甘醇丁醚 20. 4 ；防腐剂 9.5; 消泡剂2.6;其中，水性白浆与调漆料之间按重量比4. 2 10进行调配。
全文摘要
一种抗甲型流感病毒原料，其特征在于，它采用以下方法制成它以MEG树脂为原料进行蒸馏，提取200-220℃馏份，得淡黄色油状液体，冷却后投入反应釜中，缓慢升温至70-80℃，再进行保温并开动搅拌，缓慢滴加磷酸或盐酸进行水解反应，至反应物料无分层并呈透明状，即制得MEG消毒剂。本发明还公开了一种用该抗甲型流感病毒原料制成的制剂与涂料。本发明抗甲型流感病毒原料是一种空气或界面消毒剂，主要用于抗甲流环境的治理，抗甲型流感病毒制剂、涂料可以配合使用于大型畜牧场、医院和公共场所的空间及墙壁、顶棚、地面等各个界面，阻断人畜之间的交叉感染，能够从病原体的源点到人类的公共环境，系统地预防和控制疫情的传播蔓延。
文档编号C07D309/30GK102260235SQ20101019978
公开日2011年11月30日 申请日期2010年6月13日 优先权日2010年6月13日
发明者徐友志, 陈佑龙 申请人:徐友志