专利名称：以吗啉高沸物为原料合成2,2-二吗啉基二乙基醚的方法
技术领域：
本发明涉及一种2，2_ 二吗啉基二乙基醚的合成方法，具体涉及以吗啉高沸物为 原料合成2，2- 二吗啉基二乙基醚的方法。
背景技术：
2，2-二吗啉基二乙基醚是合成聚氨酯的一种催化剂，国外诸多专利描述了它的合 成方法。其中代表性的有美国专利US 6111100，描述了一种合成方法，即氨与二甘醇在高温高压下和加氢 催化剂存在下，与氢气反应制备2，2-二吗啉基二乙基醚的过程；所涉及的装置投资巨大。欧洲专利EP0716084A1，描述了一种合成方法，在钴、铜金属催化剂和氢气存在下， 吗啉与二甘醇在高温高压下反应生成2，2-二吗啉基二乙基醚，同时产生大量的单吗啉基 二乙基醚副产物。美国专利US3817997A，描述了一种合成过程，在氨与二甘醇在高温高压及加氢催 化剂存在下反应，产物经处理制备2，2-二吗啉基二乙基醚的过程。反应过程使用到金属氧 化物催化剂，压力高达7 20MPa。上述文献所涉及到的制备过程，都需要在高温高压下进行，装置投资大，效率低。在工业化生产吗啉的过程中，产生大量高沸点的副产物中，经过分析发现含有2， 2-二吗啉基二乙基醚，含量达到含15 46% (w/w)，其他组分包括大量的二甘醇、单吗啉基 二乙基醚，和少量的吗啉。目前的文献还未见报道以吗啉高沸物为原料合成2，2_ 二吗啉基 二乙基醚，然后分离提纯的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以吗啉高沸物为原料合成2，2_ 二吗啉基二乙基醚的 方法，按照本发明的方法，其成本低，最终产品纯度达到99%，产品质量符合聚氨酯催化剂 要求。为达到上述目的，本发明以吗啉高沸物为原料合成2，2- 二吗啉基二乙基醚的方 法，其步骤为a向不锈钢高压反应釜中加入吗啉高沸物和占吗啉高沸物重量5%的5目到100 目的催化剂；用氮气置换三次以排除反应体系内空气；反应釜内连续通入体积比1 6的 氢气和氨气，边搅拌边升温，控制反应温度为180°C 280°C，压力为0. 25MPa 9. 8MPa，反 应时间4 10小时；反应结束，停止通入氢气和氨气，降温、过滤分离出催化剂得反应物；所述催化剂的活性成分以重量计，含有15 80%的A1203、ZrO2, TiO2 ； 10 40% 的 CuO 或者 Cu2O ；0 50% 的 MgO、Cr2O3> ZnO、BaO 和 / 或 CaO ；以及少于 20% 的 NiO ；b将a步反应物转入釜式精馏塔，精馏塔与真空机组连接，精馏塔内填充cy700不 锈钢波纹填料，理论板数达到20块以上；在常压下，釜温升至120 160°C，塔顶收集水、吗 啉等头子；釜温控制在140°C，开启真空机组，在20mmHg压力下，塔顶收集以二甘醇为代表的轻组分；釜温165°C，0. ImmHg压力下，回流比1 5 1 10，塔顶收集2，2-二吗啉基 二乙基醚，至产品收集完毕止。本发明的反应原理为
权利要求
一种以吗啉高沸物为原料合成2，2 二吗啉基二乙基醚的方法，其步骤为a向不锈钢高压反应釜中加入吗啉高沸物和占吗啉高沸物重量5％的5目到100目的催化剂；用氮气置换三次以排除反应体系内空气；反应釜内连续通入体积比1∶6的氢气和氨气，边搅拌边升温，控制反应温度为180℃～280℃，压力为0.25MPa～9.8MPa，反应时间4～10小时；反应结束，停止通入氢气和氨气，降温、过滤分离出催化剂得反应物；所述催化剂的活性成分以重量计，含有15～80％的Al2O3、ZrO2、TiO2；10～40％的CuO或者Cu2O；0～50％的MgO、Cr2O3、ZnO、BaO和/或CaO；以及少于20％的NiO；b将a步反应物转入釜式精馏塔，精馏塔与真空机组连接，精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料，理论板数达到20块以上；在常压下，釜温升至120～160℃，塔顶收集水、吗啉等头子；釜温控制在140℃，开启真空机组，在20mmHg压力下，塔顶收集以二甘醇为代表的轻组分；釜温165℃，0.1mmHg压力下，回流比1∶5～1∶10，塔顶收集2，2 二吗啉基二乙基醚，至产品收集完毕止。
全文摘要
本发明公开了一种以吗啉高沸物为原料合成2，2-二吗啉基二乙基醚的方法，在有催化剂、反应温度180℃～280℃、压力0.25MPa～9.8MPa下，向反应釜内连续通入体积比1∶6的氢气和氨气，反应4～10小时，再过滤分离出催化剂得反应物；将反应物转入填充cy700不锈钢波纹填料的釜式精馏塔内；在常压下，釜温升至120～160℃，塔顶收集水、吗啉等头子；釜温控制在140℃，在20mmHg压力下，塔顶收集轻组分；釜温165℃，0.1mmHg压力下，回流比1∶5～1∶10，塔顶收集2，2-二吗啉基二乙基醚。本发明所得产品质量符合聚氨酯催化剂的要求，且投资规模小，装置简单，分离效率高，产品收率达到86％。
文档编号C07D295/088GK101973963SQ20101029720
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者范一义 申请人:安徽华业化工有限公司