专利名称：从吗啉高沸物中分离提纯2,2-二吗啉基二乙基醚的方法
技术领域：
本发明涉及一种有机物的分离提纯方法，具体涉及从吗啉高沸物中分离提纯2， 2- 二吗啉基二乙基醚的方法。
背景技术：
2，2-二吗啉基二乙基醚是合成聚氨酯的一种催化剂，国外诸多专利描述了它的合 成方法。其中代表性的有美国专利US 6111100，描述了一种合成方法，即氨与二甘醇在高 温高压下和加氢催化剂存在下，与氢气反应制备2，2-二吗啉基二乙基醚的过程；所涉及的 装置投资巨大。欧洲专利EP0716084A1，描述了一种合成方法，在钴、铜金属催化剂和氢气存 在下，吗啉与二甘醇在高温高压下反应生成2，2- 二吗啉基二乙基醚，同时产生大量的单吗 啉基二乙基醚副产物。美国专利US3817997A，描述了一种合成过程，在氨与二甘醇在高温高 压及加氢催化剂存在下反应，产物经处理制备2，2- 二吗啉基二乙基醚的过程。反应过程使 用到金属氧化物催化剂，压力高达7 20MPa。上述文献所涉及到的制备过程，都需要在高温高压下进行，装置投资大，效率低。 而在工业化生产吗啉的过程中，产生大量高沸点的副产物，其副产物经过分析发现含有2， 2- 二吗啉基二乙基醚，以重量计，2，2- 二吗啉基二乙基醚的含量达到15 46%。如何从吗 啉高沸物中分离出符合聚氨酯催化剂要求的2，2-二吗啉基二乙基醚，目前，还未见有文献 报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从吗啉高沸物中分离提纯2，2-二吗啉基 二乙基醚的方法，按照本发明的方法，最终产品纯度达到99%，产品质量符合聚氨酯催化剂 要求。为解决上述技术问题，本发明从吗啉高沸物中分离提纯2，2_ 二吗啉基二乙基醚 的方法先将吗啉高沸物投入到装有精馏塔的蒸发器内，所述精馏塔内填充cy700不锈钢 波纹填料、理论塔板数不少于60块；常压下，缓慢升高蒸发器温度，控制回流比1 1，塔 顶收集水、吗啉等头子，直到蒸发器温度达到120°C，停止升温，冷却到90°C ；在4000Pa真 空下，缓慢升高蒸发器温度至165°C，控制回流比1 1 1 10，直到二甘醇收集完毕， 将蒸发器温度降到140°C ；再在130Pa真空下，缓慢升高蒸发器温度到165°C，控制回流比 1 5 1 10，蒸出单吗啉基二乙基醚，再升高蒸发器温度到185°C，控制回流比1 10 1 12，收集过渡段，并从塔顶抽样，检测2，2_ 二吗啉基二乙基醚含量；当塔顶抽样中2， 2-二吗啉基二乙基醚重量百分比含量达到99%时，开始收集产品，至产品收集完毕止。由于本发明采用减压间歇精馏方法，因此，投资规模小，装置简单，分离效率高，产 品收率达到85. 5%，最终产品纯度达到99%，产品质量符合聚氨酯催化剂要求。
具体实施例方式用吗啉高沸物作原料，经检测，结果如下组份名称组成(wt%)水3. 0吗啉6.0二甘醇17.5单吗啉基二乙基醚402，2-二吗啉基二乙基醚29其他4.5生产装置为5001蒸馏釜(作釜式蒸发器)，塔直径300mm，长度6m，塔内填充 cy700不锈钢波纹填料；塔顶为内回流冷凝器，带内回流及控制装置、接受罐和真空泵。蒸馏釜内投入上述物料250kg ；常压下，缓慢升高釜温，塔顶收集水、吗啉等头子；直到釜温达到120°C，停止升 温，冷却到90°C ；开启水喷射泵，真空压力在4000Pa，缓慢升高釜温至165°C，塔顶收集二甘醇，此 时，开始回流比为1 1 ；后期缓慢将回流比调高到1 10 ；直到二甘醇收集完毕；将釜温降 至IJ 140°C;启动两级罗兹泵，真空压力在130Pa时，升釜温至165°C，回流比1 5 1 10， 蒸出单吗啉基二乙基醚；再升高温度到185°C，回流比1 10，收集过渡段，并从塔顶抽样， 检测2，2- 二吗啉基二乙基醚含量；当塔顶抽样达到99%，开始收集产品；共收集产品62kg;收率85.5%。经过检测， 产品2，2-二吗啉基二乙基醚的重量百分比含量为99. 5%。本发明所涉及到的装置，包括蒸发器、精馏塔、冷凝器、回流罐、真空接受罐和真空泵。本发明所涉及的蒸发器可以是降膜蒸发器、升膜蒸发器、釜式蒸发器等多种形式。本发明所涉及的精馏塔，其内填充高效cy700不锈钢波纹填料，理论板达到60块 以上。本发明所涉及的真空泵，为多级组合泵。前级泵为水喷射泵或水环泵，极限真空度 为400Pa ；二级泵和三级泵为罗兹泵，极限真空度为10pa。
权利要求
一种从吗啉高沸物中分离提纯2，2 二吗啉基二乙基醚的方法先将吗啉高沸物投入到装有精馏塔的蒸发器内，所述精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料、理论塔板数不少于60块；常压下，缓慢升高蒸发器温度，控制回流比1∶1，塔顶收集水、吗啉等头子，直到蒸发器温度达到120℃，停止升温，冷却到90℃；在4000Pa真空下，缓慢升高蒸发器温度至165℃，控制回流比1∶1～1∶10，直到二甘醇收集完毕，将蒸发器温度降到140℃；再在130Pa真空下，缓慢升高蒸发器温度到165℃，控制回流比1∶5～1∶10，蒸出单吗啉基二乙基醚，再升高蒸发器温度到185℃，控制回流比1∶10～1∶12，收集过渡段，并从塔顶抽样，检测2，2 二吗啉基二乙基醚含量；当塔顶抽样中2，2 二吗啉基二乙基醚重量百分比含量达到99％时，开始收集产品，至产品收集完毕止。
全文摘要
本发明公开了一种从吗啉高沸物中分离提纯2，2-二吗啉基二乙基醚的方法，先在常压下，120℃，回流比1∶1，蒸出头子；再在4000Pa真空下，165℃，回流比1∶1～1∶10，蒸出二甘醇；130Pa真空下，165℃，回流比1∶5～1∶10，蒸出过渡段；在130Pa，185℃下，蒸出2，2-二吗啉基二乙基醚产品，回流比1∶10～1∶12，最终得到符合聚氨酯催化剂要求的产品2，2-二吗啉基二乙基醚。本发明投资规模小，装置简单，分离效率高，产品收率达到85.5％。
文档编号C07D295/088GK101973964SQ20101029723
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者范一义 申请人:安徽华业化工有限公司