用于在微结构化的设备中进行物质分离的装置和方法

专利名称：用于在微结构化的设备中进行物质分离的装置和方法
用于在微结构化的设备中进行物质分离的装置和方法本发明涉及一种用于在微结构化的管道中在不可混合的流体介质之间进行物质 混合物分离以及进行化学反应的装置。本发明还涉及一种利用本发明的装置在不可混合的 流体介质之间进行物质混合物分离和进行化学反应的方法。“不可混合的流体介质”系指在 给定条件下相互间形成相界的液态或气态介质。所述装置还适合于给单一物质流和混合物 除气和供气(Begasen)以及适合于产生乳液特别是微米乳液和纳米乳液(Nanoemulsion)。通过流体介质之间的物质迁移，例如借助蒸馏、吸附、解吸和萃取进行物质混合物 分离，是一项已公知许久的技术，其既能以小规模实施，也能以较大的工业规模实施。在以 不同的流体相存在的物质之间，故例如在气体和液体之间以及在相互间不可混合的液体之 间进行化学反应的装置和方法也是公知的。一段时间以来，已知相比于使用传统的柱塔(Kolorme)，在微结构化的管道系统 中利用按规定微结构化的分离机构在不可混合的流体介质之间进行物质混合物分离或 者进行化学反应，在流体动力以及热量传递和物质迁移方面具有优点(例如参见Cypes、 Engstrom，化学工程杂志，101 (2004) 49)。作为分离机构，这里考虑采用用于有待接触的 流体的管道壁本身以及管道之间的均按规定开设有微结构化的开口的薄膜或膜片。然而， 所使用的分离机构的开口的规定的纵横比(Aspektveri^ltnis)在上述出版物中并未公开。WO 96/12540公开了一种装置，其具有膜片形式的孔板机构，且尤其适合于在微结 构化的管道中分离物质混合物。在孔板机构上的开口(微孔)的设计方面，WO 96/12540给 出如下教导要求纵横比即在开口的最小横向尺寸与孔板机构厚度之间的比不大于1，以 便达到令人满意的分离效率。但已发现，对于很多应用来说，以微规模(Mikromafistab)使用这种公知的用于在 不可混合的流体介质之间进行物质混合物分离以及进行化学反应的装置，仅能实现处理相 对于分离机构面而言不够大的物质流。这妨碍了所述装置在按方法条件要掌控较大物质流 的应用中的使用。这种工业过程例如是HCl脱氯或者用硫酸实现氯干燥。这种缺点最多可 以通过多个所述公知装置的并行运行来弥补，而这又提高了投资和运行成本。因此有如下目的，提供一种用于在微结构化的管道中在不可混合的流体介质之间 进行物质混合物分离以及进行化学反应的装置，这种装置能在尽可能不改变较高的分离效 率的情况下相对于分离机构面掌控较大的物质流。此外，这种装置构造简单，且制造成本低 廉
MTv ο现在令人意想不到地发现，所述目的通过下述本发明的装置得以实现。因此，本发明的主题是一种用于在微结构化的管道中在不可混合的流体介质之间 进行物质混合物分离以及进行化学反应的装置，该装置包括第一管道板，所述第一管道板 具有用于第一流体介质的至少一个第一处理管道、入口和出口以及把入口与第一处理管道 连接起来的连接或分布管道和把第一处理管道与出口连接起来的另一连接或分布管道；第 二管道板，所述第二管道板具有用于与第一流体介质不可混合的第二流体介质的至少一个 第二处理管道、入口和出口以及把入口与第二处理管道连接起来的连接或分布管道和把第 二处理管道与出口连接起来的另一连接或分布管道；以及在两个处理管道之间的作为分
3离机构的微孔筛网，其中该微孔筛网含有多个开口，这些开口的纵横比为1.5 10，优选为 1.5 5，特别优选为2 3。纵横比在此意为平行于筛网膜片面测得的开口最小尺寸与筛网膜片厚度的比。微孔筛网(Mikrosieb)的开口优选大小近乎相等，且基本上规则地在微孔筛网上 分布。微孔筛网的厚度通常为0. 5 10Mffl，优选为0. 5飞Mffl，特别优选为0. 5 2Mm。开口直径通常为0. 2飞Mm，优选为0. 2 2Mm，特别优选为0. 2 lMm。但在任何情况下都要保持上述纵横比。为了实现物质顺畅地迁移通过微孔筛网，最好使用孔隙率特别高的微孔筛网，即 单位筛网面积上的开口(微孔)的总横截面积比较大。另一方面，孔隙率受如下要求的限 制筛网必须具有一定的强度，以便确保可靠地分离旨在物质交换的有待接触的流体。已表 明有益的是，微孔筛网的孔隙率在10%和70%之间，优选在20%和60%之间，特别优选在 30%和50%之间。用于本发明的装置的合适的微孔筛网例如是由荷兰Einhoven的FluXXion b. ν公 司销售的标号为DX05的微孔筛网。流体输入管道和从管道输出可以通过能实现流体均勻分布的供给管道来进行。可以将热量从外部输入到模块中或者将热量从模块中输出，由此对流体进行温度 调节。还可以将多个其间带有管道的微孔筛网堆叠起来，并串联或并联连接。在如此设置情况下，还可以在每个或选定的管道对或筛网对之间设置有调温板， 其中调温板能实现热量输入或输出。调温板例如可以通过流体管道利用穿流的流体来冷却 或加热。本发明的装置的其它可考虑的构造方式是所谓的卷绕(Wickel)模块或毛细模块 或管模块。这些构造方式对于膜片技术领域的技术人员来说是公知的。微孔筛网的合适的材料例如是金属、玻璃、陶瓷、聚合物材料或半导体。为了制 造微孔筛网，优选使用半导体材料，特别优选使用硅和氮化硅。也可以使用纳米材料，如 碳-纳米管。微孔筛网的开口可以按照普遍公知的微结构化方法来制得。这里优选采用光刻法 并结合涂层技术和蚀刻技术，其例如由微电子元件和微系统技术的元件的制造已知。涂层 技术特别优选是用于沉积在化学方面和机械方面都特别稳定的化合物(例如氮化硅)的薄 层的真空辅助的方法，蚀刻方法是用于各向同性地以及各向异性地在半导体材料中进行材 料侵蚀的湿化学的或真空辅助的方法。但也可以采用激光方法、沉积技术或切削加工制造 方法。对于某些应用来说，最好给微孔筛网涂层。为此采用普遍公知的材料和技术。通过 涂层，特别是可以调节微孔筛网的表面特性。因而例如可以涂覆相对于分别有待分离的液 体相可润湿或不可润湿的涂层。为了可靠地分离通过筛网有待接触的流体，这里总是优选 的是，把在涂层的微孔筛网的表面与液体相之间的接触角度调节至尽可能远离90°的值。 如果为了使得具有较大的表面张力的液体(例如水)与气体接触而使用所述装置，则特别有 利的是，将筛网表面调节成防水(wasserabweisend)(疏水水相对于筛网表面的界面角度 90° )。相反，若为了实现在具有较小的表面张力的液体(例如甲苯)与气体之间的物质 交换而使用所述装置，则特别有利的是，将筛网调节成相对于液体容易被润湿(液体相对于 筛网表面的界面角度<< 90° )。用于给微孔筛网涂层的合适的涂层剂例如是基于硅烷或聚四氟乙烯(特氟隆)的 涂层剂。若使用水性液体相，则特别优选的涂层剂是聚四氟乙烯(特氟隆)。除了利用处理介质调节润湿性外，同样有利的是，可以用催化活性物质给微孔筛 网涂层。为了在处理管道区域内在相关流体中也能实现充分的物质迁移，进而防止有待迁 移的物种积聚或耗尽致使抑制物质迁移通过微孔筛网，对于流体介质特别有益的是，处理 管道在垂直于筛网面的方向上具有较小的延展距离(深度)。因此，优选至少在液态处理介 质一侧，采用的处理管道深度为5 50Mffl，特别优选为l(T30Mffl。由于筛网开口的延展距离优 选很小，其纵横比明显大于1，故即使管道深度如此之小，处理介质流密度如此之大，在装置 的逆流运行中在微孔筛网上所产生的较大的压力差也能得到可靠的控制。采用由微工艺技术已知的微型制造方法，例如采用蚀刻方法、切削技术或激光材 料加工(烧蚀)，能以足够的精度将具有上述管道深度的处理管道插入到管道板中。替代地， 且相比于前述方法优选的是，可以在液体-处理管道一侧将管道板设计成平面的，并在管 道板与微孔筛网之间插入以通孔形式被结构化的薄膜，由此限定处理管道。在这种情况下， 薄膜的厚度相应于处理管道深度。连接或分布管道经过优选设计，使得能确保流体流在处理管道中均勻地分布。对 于所述装置的大多数可能的应用来说，最好使得在被微孔筛网分隔的处理管道中的相互间 不可混合的流体沿着基本上彼此平行的方向流动。特别有利的是，使得在被微孔筛网分隔 的处理管道中的两种流体沿着彼此相反的方向流动。视装置的应用而定，最好能给所述装置配备用于输入或输出热量的机构。因而例 如可以将与处理和连接/分布管道分隔的其它管道插入到管道板中，这些其它管道能使得 调温介质流经管道板，或者可以将附加的仅设置有调温管道的管道板插入到所述装置中。 替代地，例如也可以利用靠电工作的电阻加热元件、微波辐射或其它电磁波辐射进行加热， 或者利用珀耳帖元件进行冷却。 此外有利的是，给所述装置配备用于将光(例如顶、可见光或UV辐射)弓I入到处理 管道中的机构，以便在处理介质或溶于其中的物质之间引起例如光化学的反应。例如可以 将半导体光源、优选将具有较窄的发射光谱的发光二极管直接装入到管道板中，或者可以 将外部光源(例如发光二极管或激光二极管、气体放电灯、固体激光器或气体激光器等)的 辐射通过合适的输入装置如透镜、反射镜、光栅和/或光导体引入到装置中，并在此引入到 处理管道的区域中。本发明还涉及一种设备，其包括多于一个的相互连接(联接)的本发明的装置。这 种联接特别是可以并联地或串联地进行，这能实现进行多级的物质分离。根据一种特殊的实施方式，所述联接能使得设备的各个装置在不同的温度和/或 压力条件下工作。根据另一种特殊的实施方式，所述联接例如能通过输入和/或输出物质流来使得设备的各个装置在流经设备的物质的浓度不同的情况下工作。本发明的装置能有利地用于分离整个系列的物质体系。仅示范性地提及的一些体 系是氯苯/乙苯或甲苯/水/氮。本发明的装置在这种情况下既可以用于吸附过程，又可 以用于蒸馏过程。所述装置还能有利地用于在不可混合的流体之间，特别是在气体和液体之间进行 化学反应。在这里，由于处理管道的深度较小，故在两种反应介质之间的界面处产生的反应 热量可以迅速而有效地排出。由此例如可以进行剧烈放热的气体-液体反应，例如在反应 介质浓度较高的情况下，在很短的时间内在受控的温度和停留时间条件下，使得有机介质 直接卤化、光气化或臭氧化。此外可以在微孔筛网上或者在处理管道之一的内表面上涂覆 催化的活性物质，由此加速或者如此才能实现在反应介质之间或者在反应介质的各种组成 成分之间的化学反应。本发明的装置可以实现对明显较大的物质流进行处理，同时物质迁移能力与公知 的基于分离机构(微孔筛网)的面用于分离流体介质或用于在不可混合的流体介质之间进 行化学反应的微结构化的装置相仿，而这以较少的或较小的装置便足以应付。本发明的装 置还能简单而廉价地制得和运行。本发明的另一主题是一种用于分离液态物质混合物的方法，其特征在于使用至少 一个本发明的装置。本发明还将通过如下范例予以阐述，但并不局限于这些范例。范例
将探讨用氮从甲苯/水混合物中解吸出甲苯。物质迁移方式和物质体系经过选择，以 便能将结果与Cypes、Engstrom，化学工程杂志，101 (2004) 49的结果相比较，其针对由他 们研发的“微型设计的解吸塔”进行了类似的测量，且与传统的柱塔的结果进行了比较。

图1中示出了试验设备(Versuchsaufbau)。本发明的装置用“μ吸附-模块”来 表示。为明了起见，图1还示出了典型的状态和过程参数。为了确定物质迁移，在液体侧在 模块的入口和出口取得试样，通过色谱分析来确定试样的成分。由所测得的液体浓度变化 来求得物质迁移系数。为了评价物质迁移能力，把结果与所述文献数据相比较。图2示出“μ吸附-模块”的所测得的物质迁移能力与所述文献数据的比较情况， 其中误差栏考虑到了分析的测量误差。本发明的测量装置表明物质迁移能力比填充柱塔的物质迁移能力约大两个数量 级。相比于“微型设计的解吸塔”(MFSC)，还可以实现明显较大的物质流。已标出筛孔直径为1. 2Mm和0. 45Mm时的试验数据。有效的(aktiv)筛网(Sieb) 的厚度为O.SMffl，也就是说，若筛孔直径为1.2Mm，则纵横比约为0.7 (非按照本发明)，而若 筛孔直径为0.45Mm，则纵横比为1.8 (按照本发明)。令人意想不到地表明，相比于开口纵 横比较小的筛网，在纵横比为1.8时，可以实现明显高的流量。
权利要求
1.一种用于以微规模在不可混合的流体介质之间进行物质混合物分离以及进行化学 反应的装置，该装置包括第一管道板，所述第一管道板具有用于第一流体介质的至少一个 第一处理管道、入口和出口以及把入口与第一处理管道连接起来的连接或分布管道和把第 一处理管道与出口连接起来的另一连接或分布管道；第二管道板，所述第二管道板具有用 于与第一流体介质不可混合的第二流体介质的至少一个第二处理管道、入口和出口以及把 入口与第二处理管道连接起来的连接或分布管道和把第二处理管道与出口连接起来的另 一连接或分布管道；以及在两个处理管道之间的作为分离机构的微孔筛网，其特征在于，该微孔筛网含有多个开口，这些开口的纵横比为1. 5 10。
2.如权利要求1所述的装置，其中微孔筛网的开口优选大小近乎相等，且基本上规则 地在微孔筛网上分布。
3.如权利要求1或2所述的装置，其中微孔筛网的开口直径为0.2、μπι。
4.如权利要求1至3中任一项所述的装置，其中微孔筛网的厚度为0.5 10Mffl。
5.如权利要求1至4中任一项所述的装置，其中微孔筛网的孔隙率在10%和70%之间。
6.如权利要求1至5中任一项所述的装置，其中微孔筛网的表面被涂层。
7.如权利要求1至6中任一项所述的装置，其中用于两种流体中的至少一种流体的处 理管道由间隔薄膜上的开口构成，该间隔薄膜在微孔筛网和相应的管道板之间插入。
8.如权利要求1至7中任一项所述的装置，其中所述装置还配备有用于引入和排出热 量的机构。
9.一种包括至少两个根据权利要求1至8中任一项的装置的设备，其中这些装置相互 联接。
10.根据权利要求1至8中任一项的装置或根据权利要求9的设备用于在不可混合的 流体之间进行化学反应或者用于进行两种流体的分离的用途。
全文摘要
本发明涉及一种用于以微规模分离物质混合物的装置。本发明还涉及一种利用本发明的装置分离物质混合物的方法。该装置是一种用于以微规模分离物质混合物以及在不可混合的流体介质之间进行化学反应的装置，该装置包括第一管道板，所述第一管道板具有用于第一流体介质的至少一个第一处理管道、入口和出口以及把入口与第一处理管道连接起来的连接或分布管道和把第一处理管道与出口连接起来的另一连接或分布管道；第二管道板，所述第二管道板具有用于与第一流体介质不可混合的第二流体介质的至少一个第二处理管道、入口和出口以及把入口与第二处理管道连接起来的连接或分布管道和把第二处理管道与出口连接起来的另一连接或分布管道；以及在两个处理管道之间的作为分离机构的微孔筛网，其中该微孔筛网含有多个开口，这些开口的纵横比为1.5~10。
文档编号B01L3/00GK102123774SQ200980131794
公开日2011年7月13日 申请日期2009年8月5日 优先权日2008年8月15日
发明者F·赫布斯特里特, G·鲁费尔特, H·莫特斯, J·柯恩, J-R·施米茨, M·P·格伦, O·斯坦格, R·策西罗维克, T·鲁诺夫斯基 申请人:埃尔费尔德微技术Bts有限责任公司, 拜尔技术服务有限责任公司