一种复合纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合材料的制造技术，具体涉及一种复合纤维的制备方法，属于高分子材料制备领域。
【背景技术】
[0002]纤维状功能材料的制备开发日益得到人们的重视，天然的或合成的纤维状材料应用于物质的分离和提纯，纤维状材料分无机功能纤维和有机功能纤维两大类。
[0003]电镀是指在含有预镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中预镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。在电镀处理过程中，根据电镀的生产，需要向电镀设备的钛篮中不断地添加金属并在槽内添加药水，透过药水电解金属以分解出金属离子，附着在电镀件上。所添加的金属比如铜球在分解出铜离子时也会产生铜渣、铜丝等杂质。
[0004]由于部分企业缺乏合理的计划和管理，对人类和社会造成了环境的污染和水资源的污染。环境及水资源与人类的生存息息相关，因而在保护水质免受污染的同时还要致力于污水净化。在水污染治理过程中，化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、电化学还原法、高分子重金属捕集剂法、渗析、生物吸附等方法一直被广泛采用。目前对于低浓度的有机废水的处理及净化一般都采用渗透膜和超细纤维等技术。其中，超细纤维作为一类新型吸附材料由于其成本低、效率高、易推广等优点而在近年来受到关注。
[0005]但是现有的吸附材料从污水中在吸收有机物的同时还吸收水，这是有很大影响的，主要是吸附材料的部分吸附容量被水占据，从而其容量可能不足以吸附大量的有机物，导致吸附率降低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种复合纤维的制备方法，由此制备的复合纤维材料具有耐热性好、吸附力强、强度好和可重复使用的特点。
[0007]为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是:
一种复合纤维的制备方法，包括以下步骤:
(1)将纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、十六烷基三甲基溴化铵改性白土，于100°C下水热反应I小时；然后加入二丁基氯化锡、硫代乙酰胺，于130°c下水热反应5小时；然后过滤反应液，烘干后得到填料；所述纳米二氧化硅泡沫、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、十六烷基三甲基溴化铵改性白土、二丁基氯化锡和硫代乙酰胺的质量比为1: 0.36: 0.43: 0.13: 0.7;
(2)将质量比为1: 0.8: 28的十二烷基二甲基叔胺、Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷以及乙醇混合，于180°C反应4小时，旋蒸除去乙醇得到有机硅化合物；
(3)将聚丙烯与聚乙烯、填料混合均匀，然后加入有机硅化合物、熔融指数调节剂以及N-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维；
(4)将上述纤维浸轧整理剂溶液，烘干后再经190°C处理45秒；然后经过醇洗、烘干，得到复合纤维；所述整理熔液由水、三甲酯硅氧基硅酸酯、硅丙乳液、虾青素、棕榈酸以及乙二醇丁醚组成。
[0008]本发明中，步骤(I)中，烘干温度为120度。
[0009]本发明中，步骤(3)中，聚丙烯的平均分子量为3900 ;聚乙烯的平均分子量为3500 ;聚丙烯与聚乙烯、填料、有机硅化合物、熔融指数调节剂以及N-乙基全氟辛基磺酰胺的质量比为(80 ?85): (35 ?38): (15 ?16): (5 ?6): (0.3 ?0.5): (5 ?8)。上述涉及的熔融指数调节剂可以调节聚合物在熔融状态下的熔融指数，属于现有技术。例如:惠州誉普化工有限公司的熔融指数调节剂YP286。
[0010]本发明熔喷纺丝时，螺杆计量为2.5千克/小时，螺杆温度为200°C，喷头温度为2200C，热空气温度为250°C ο聚合物材料与填料、助剂以及有机硅化合物在熔融状态下混合均匀，保证了异质介质界面间的结合力，避免了现有界面缺陷。
[0011]本发明中，步骤(4)中，纤维浸轧整理剂溶液的时间可以根据实际需要确定，通过浸压辊、牵引辊的转速调节；烘干温度为115度；醇洗为乙醇洗；水、三甲酯硅氧基硅酸酯、硅丙乳液、虾青素、棕榈酸以及乙二醇丁醚的质量比为(70?73): (5?8): (18?20): (2?3): (6?9): (11?12)。本发明中，浴液中整理剂体系既含有有机基团，又含有元素硅，具有较好的反应性，增加整理剂的附着力与改性效果，同时具有无机硅化合物耐高底温、力学性好的优点；用于处理聚合物纤维，得到了力学性优异、耐热性好、吸附性强的纤维材料。
[0012]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
(I)本发明通过熔融共混以及添加剂的作用在聚合物与无机填料表面形成交联层，增加了纤维的机械强度，保证了无机填料在有机物中的均匀分散；解决了现有技术中无机填料与聚合物相容差的问题；进一步增加了纤维的比表面积，从而有效提升纤维的吸附能力，以及耐热机械性能。
[0013](2)本发明的制备方法简单，在熔喷纺丝后直接将纤维浸轧整理剂溶液，易于操作，制备时间短，而且具有一定温度的聚合物纤维更易于整理剂形成有效地界面效应；适合工业化生产。
[0014]【具体实施方式】:
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一
将IKg纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入360g异构^^一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、430g十六烷基三甲基溴化铵改性白土，于100°C下水热反应I小时；然后加入130g 二丁基氯化锡、700g硫代乙酰胺，于130°C下水热反应5小时；然后过滤反应液，烘干后得到填料。
[0015]实施例二
将500g十二烷基二甲基叔胺、400gy-氯丙基甲基二甲氧基硅烷以及14Kg乙醇混合，于180°C反应4小时，旋蒸除去乙醇得到有机硅化合物。
[0016]实施例三将820g聚丙烯(平均分子量3900)与370g聚乙烯(平均分子量为3500)、155g填料混合均匀，然后加入55g有机硅化合物、4.3g熔融指数调节剂以及68gN-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维；
混合720g水、76g三甲醋娃氧基娃酸醋、190g娃丙乳液、22g好青素、72g棕榈酸以及115g乙二醇丁醚得到整理熔液；将上述纤维浸轧整理剂溶液，120°C烘干后再经190°C处理45秒；然后经过醇洗、120°C烘干，得到复合纤维。
[0017]实施例四
将800g聚丙烯(平均分子量为3900)与380g聚乙烯(平均分子量为3500)、150g填料混合均勾，然后加入60g有机娃化合物、5g恪融指数调节剂以及80gN-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维；
混合730g水、50g三甲酯硅氧基硅酸酯、180g硅丙乳液、30g虾青素、90g棕榈酸以及120g乙二醇丁醚得到整理熔液；将上述纤维浸轧整理剂溶液，120°C烘干后再经190°C处理45秒；然后经过醇洗、120°C烘干，得到复合纤维。
[0018]实施例五
将850g聚丙烯(平均分子量为3900)与350g聚乙烯(平均分子量为3500)、160g填料混合均勾，然后加入50g有机娃化合物、3g恪融指数调节剂以及50gN-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维；
混合700g水、80g三甲醋娃氧基娃酸醋、200g娃丙乳液、20g好青素、60g棕榈酸以及IlOg乙二醇丁醚得到整理熔液；将上述纤维浸轧整理剂溶液，120°C烘干后再经190°C处理45秒；然后经过醇洗、120°C烘干，得到复合纤维。
[0019]对比例一
与实施例三一样，只是整理浴液中不含三甲酯硅氧基硅酸酯与虾青素。
[0020]对比例二
与实施例三一样，只是整理浴液中不含棕榈酸；熔喷纺丝时填料仅为二氧化硅。
[0021]利用上述复合纤维对COD为630 ppm的印染废水进行处理(纤维和废水质量比为1:35)，实施例三至五的纤维处理后，COD降至120 ppm、132 ppm、145 ppm ;对比例一、二降至221 ppm、301 ppm0
[0022]实施例一至三的复合纤维的拉伸断裂强度为8.18cN.dtex"\8.0lcN.dtex—1、8.09cN.dtex、断裂应变分别为16.4%、17.2%、17.9% ;对比例一、二的拉伸断裂强度为7.08cN.dtex'7.21cN.dtex、断裂应变分别为 19.4%、18.6%。
[0023]实施例一至三的复合纤维的玻璃化温度为198°C、187°C以及191°C ;对比例一、二的为 178°C、177°C。
【主权项】
1.一种复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、十六烷基三甲基溴化铵改性白土，于100°C下水热反应I小时；然后加入二丁基氯化锡、硫代乙酰胺，于130°c下水热反应5小时；然后过滤反应液，烘干后得到填料；所述纳米二氧化硅泡沫、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、十六烷基三甲基溴化铵改性白土、二丁基氯化锡和硫代乙酰胺的质量比为1: 0.36: 0.43: 0.13: 0.7; (2)将质量比为1: 0.8: 28的十二烷基二甲基叔胺、Y-氯丙基甲基二甲氧基硅烷以及乙醇混合，于180°C反应4小时，旋蒸除去乙醇得到有机硅化合物； (3)将聚丙烯与聚乙烯、填料混合均匀，然后加入有机硅化合物、熔融指数调节剂以及N-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维； (4)将上述纤维浸轧整理剂溶液，烘干后再经190°C处理45秒；然后经过醇洗、烘干，得到复合纤维；所述整理熔液由水、三甲酯硅氧基硅酸酯、硅丙乳液、虾青素、棕榈酸以及乙二醇丁醚组成。2.根据权利要求1所述复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，烘干温度为120度。3.根据权利要求1所述复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚丙烯的平均分子量为3900 ;聚乙稀的平均分子量为3500。4.根据权利要求1所述复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚丙烯与聚乙烯、填料、有机硅化合物、熔融指数调节剂以及N-乙基全氟辛基磺酰胺的质量比为(80?85): (35 ?38): (15 ?16): (5 ?6): (0.3 ?0.5): (5 ?8)。5.根据权利要求1所述复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水、三甲酯硅氧基硅酸酯、硅丙乳液、虾青素、棕榈酸以及乙二醇丁醚的质量比为(70?73): (5?8): (18 ?20): (2 ?3): (6 ?9): (11 ?12)。
【专利摘要】本发明公开了一种复合纤维的制备方法，具体包括以下步骤：将聚丙烯与聚乙烯、填料混合均匀，然后加入有机硅化合物、熔融指数调节剂以及N-乙基全氟辛基磺酰胺，再次混合得到混合物；然后将混合物加入熔喷纺丝机，经过熔喷纺丝得到纤维；将上述纤维浸轧整理剂溶液，烘干后再经190℃处理45秒；然后经过醇洗、烘干，得到复合纤维。本发明通过熔融共混以及添加剂的作用在聚合物与无机填料表面形成交联层，增加了纤维的机械强度，保证了无机填料在有机物中的均匀分散；解决了现有技术中无机填料与聚合物相容差的问题；进一步增加了纤维的比表面积，从而有效提升纤维的吸附能力，以及耐热机械性能。
【IPC分类】D06M15/263, D06M13/165, D06M13/507, D06M13/188, D01F8/06, D01F1/10
【公开号】CN104988599
【申请号】CN201510447362
【发明人】党斌
【申请人】苏州科淼新材料有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月28日