本发明涉及物质的分离方法，特别涉及一种硅树脂脱除萘的方法。
背景技术：
利用一苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷经过醇解反应、水解反应，得到无溶剂硅树脂中间品，再经过沉降、脱色、拼料等过程完成无溶剂硅树脂产品的生产。原料中一苯基三氯硅烷会带入一定含量的萘，杂质萘随着工艺过程的进行将残留于产品中。
萘是一种可疑致癌物，萘含量小于5ppm或不含萘的硅树脂可用作不粘锅涂料。随着环保重视的程度不断加强，生活质量不断提高，人们对日常用品中有毒有害物质含量的要求日趋苛刻。而现有生产方法中硅树脂产品中萘含量没有去除方法。当产品中萘含量有特殊要求时，一般对生产硅树脂的原料作出一定的要求来满足产品中萘含量的要求，但是这种方法对原料的要求比较高。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硅树脂脱除萘的方法，利用本发明的方法能到得到萘含量为0～5ppm的硅树脂(萘含量小于5ppm或者不能检出的硅树脂)，从而满足特殊用途的需要。
为达到上述目的，具体采用如下的技术方案：
一种硅树脂脱除萘的方法，包括以下步骤：将含萘硅树脂加热至110℃～180℃，在0.2～0.6MPa的条件下，利用惰性气体汽提硅树脂中的萘。
具体的，一种硅树脂脱除萘的方法，包括以下步骤：
(1)含萘硅树脂经沉降后，上清液被抽入汽提塔塔釜，加热至 110～180℃，将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，使硅树脂从塔顶向下喷淋，硅树脂的喷淋量为1.2～1.7m3/h；
(2)向汽提塔中通入惰性气体，控制惰性气体的流量为20～30Nm3/h，汽提塔的压力为0.2～0.6Mpa，使上升的惰性气体与下行的硅树脂逆流接触，进行汽提；
(3)连续将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，经多次连续汽提，直到塔釜内硅树脂中萘的含量小于5ppm或不能检出时，停止汽提过程，即得硅树脂和含萘的惰性气体。
通常在硅树脂生产过程中，分离提纯一般考虑精馏、萃取的方法，精馏过程遵循气液相平衡原理，气体在上升的过程中与回流的液相接触，部分被冷凝进入液相中，液相吸收气相的冷凝热而部分汽化，转移到气相中。若气相与液相均在气液平衡线附近，则气液两相的浓度变化不大。硅树脂中萘的含量本身很低，为了达到萘含量不能检出的要求，那么精馏塔将做的很高或者需要很多塔串联在一起进行精馏，这样能耗不但相当高，而且还可能达不到萘含量不能检出的效果(因为硅树脂中萘含量本身相当低，基本接近气液平衡)。
而萃取的方法是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。本发明硅树脂中萘含量本身很低，萃取也将很难达到萘含量为0～5ppm的要求。
在本发明硅树脂脱除萘的方法中，步骤(1)中沉降处理的目的是去除固体杂质，主要为机械杂质。
在本发明的技术方案中，所述含萘硅树脂中萘的含量为5～1000ppm，此种含萘硅树脂可选用市售的所有产品。
本发明所述的惰性气体选自不能与硅树脂发生化学反应以及与硅树脂不能互溶的气体物质，可选自氮气、氩气中的一种，优选为氮气。
本发明选用的方法对设备没有特殊要求，汽提塔一般使用填料塔，材料选用普通不锈钢。汽提塔的加热介质可以为蒸汽、电或远红外线，优选为塔釜夹套蒸汽加热(1.0MPa饱和蒸汽)。
在本发明的技术方案中，优选地，步骤(1)将含萘硅树脂加热至120～150℃，更优选为120℃。
优选地，步骤(2)中的汽提塔的压力为0.3～0.5MPa。
优选的，步骤(1)中硅树脂的喷淋量为1.4m3/h，步骤(2)中惰性气体的流量为20Nm3/h。
步骤(3)除得到硅树脂之外，还得到含萘的惰性气体，本发明的技术方案含包括收集所述含萘的惰性气体中的硅树脂，并将收集得到的硅树脂返回步骤(1)，时将分离出硅树脂后的含萘的惰性气体进行环保处理(焚烧装置)。
本发明一种硅树脂脱除萘的方法的最佳实施方式，具体包括以下步骤：
(1)含萘硅树脂经沉降后，上清液被抽入汽提塔塔釜，加热至120℃，将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，使硅树脂从塔顶向下喷淋，喷淋量控制为1.4m3/h；
(2)向汽提塔中通入惰性气体，控制惰性气体的流量为20Nm3/h，汽提塔的压力控制在0.3Mpa，使上升的惰性气体与下行的硅树脂逆流接触，进行汽提；
(3)连续将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，经多次连续汽提，直到塔釜内硅树脂中萘的含量小于5ppm或不能检出时，停止汽提过程，取出塔釜料，即得硅树脂。
本发明硅树脂脱除萘的方法工艺简单实用，萘的脱出效率高，萘含量小于5ppm或者不能检出的硅树脂，特别适用于对萘含量有特殊要求的硅树脂的生产工艺。同时，利用本发明的方法得到的硅树脂大大降低了硅树脂产品中萘对人体的健康伤害，提高了人们的生活质 量。同时，可以生产出环保型的硅树脂，为企业提供了一个可持续发展的利润增长空间。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例硅树脂脱除萘的方法具体包括以下步骤：
(1)料液在沉降槽沉降后，将上层清液抽入汽提塔塔釜，加热至120℃，启动循环泵，将塔釜内的硅树脂用循环泵泵入塔顶，硅树脂从塔顶向下喷淋，喷淋量为1.4m3/h；
(2)待汽提塔内硅树脂循环流量平稳后，控制氮气流量为20Nm3/h，控制汽提塔的压力为0.3MPa，使上升的氮气与塔顶下行的硅树脂逆流接触，进行汽提；
(3)循环泵连续将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，经多次连续汽提，直到塔釜内硅树脂中萘的含量小于5ppm或不能检出时，停止汽提过程，取出塔釜料，即为合格的硅树脂，本实施例的汽提时间为2.5小时。
汽提过程完成以后，将塔釜内的合格硅树脂(萘含量达到要求)送入下游设备(脱色釜)，完成硅树脂的除萘过程。本实施例还包括收集步骤(3)所述含萘的惰性气体中的硅树脂，并将收集得到的硅树脂返回步骤(1)
分离后的效果：含萘硅树脂经过上述除萘步骤以后，其除萘效果明显，所得硅树脂的萘含量基本不能检出，指标最高的时候为4ppm，能满足客户的要求。
实施例2
本实施例硅树脂脱除萘的方法具体包括以下步骤：
(1)料液在沉降槽沉降后，将上层清液抽入汽提塔塔釜，加热至130℃，启动循环泵，将塔釜内的硅树脂用循环泵泵入塔顶，硅树 脂从塔顶向下喷淋，控制喷淋量为1.2m3/h；
(2)向汽提塔通入惰性气体(氮气)，控制氮气流量为25Nm3/h，控制汽提塔的压力为0.4MPa，使上升的氮气与塔顶下行的硅树脂逆流接触，进行汽提；
(3)循环泵连续将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，经多次连续汽提，直到塔釜内硅树脂中萘的含量小于5ppm或不能检出时，停止汽提过程，取出塔釜料，即为合格的硅树脂，具体的汽提时间是3小时。
汽提过程完成以后，将塔釜内的合格硅树脂(萘含量达到要求)送入下游设备(脱色釜)，完成硅树脂的除萘过程。
分离后的效果：含萘硅树脂经过上述除萘步骤以后，其除萘效果明显。项目在实施以后，在生产过程中产出的硅树脂的萘含量基本不能检出，指标最高的时候为3ppm，能满足客户的要求。
实施例3
本实施例中硅树脂脱除萘的方法具体包括以下步骤：
(1)料液在沉降槽沉降后，将上层清液抽入汽提塔塔釜，加热至150℃，启动循环泵，将塔釜内的硅树脂用循环泵泵入塔顶，硅树脂从塔顶向下喷淋，控制喷淋量为1.7m3/h；
(2)向汽提塔通入惰性气体(氮气)，控制氮气流量为30Nm3/h，控制汽提塔的压力为0.5MPa，使向下喷淋的硅树脂与上升的惰性气体逆流接触，进行汽提；
(3)循环泵连续将塔釜内的硅树脂泵入塔顶，经多次循环汽提，直到塔釜内硅树脂中萘的含量小于5ppm或不能检出时，停止汽提过程，得硅树脂，本实施例的汽提时间为3.5小时。
汽提过程完成以后，将塔釜内的合格硅树脂(萘含量达到要求)送入下游设备(脱色釜)，完成硅树脂的除萘过程。
分离后的效果：含萘硅树脂经过上述除萘步骤以后，其除萘效果明显。项目在实施以后，在生产过程中产出的硅树脂的萘含量基本不 能检出。指标最高的时候为3ppm。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。