一种分离提纯六氯乙烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离提纯技术领域，特别涉及从含有六氯乙烷有机和无机混合物 中分离提纯六氯乙烷的方法。
【背景技术】
[0002] 六氯乙烷又称全氯乙烷，为乙烷分子中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，分 子式CC13CC13。六氯乙烷具有樟脑香气，可不经熔融而直接升华；熔点186~187°C(封管 中），沸点186°C(777毫米汞柱），相对密度2. 091 ;不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有 机溶剂。可作润滑油添加剂，亦可用于制造杀虫剂、驱虫剂、烟幕等。
[0003] 在有机化工合成领域，常常伴随着含有六氯乙烷混合物的产品生成，对于混合物 中六氯乙烷的合理使用是本领域亟需解决的问题，国内现有对含有六氯乙烷混合物分离六 氯乙烷的方法主要有升华法、溶剂溶解回收法和焚烧法。升华法是利用六氯乙烷在熔点温 度下容易升华成气体，再冷凝为固体的方法。此法得到的产品纯度较高，收率较高，但需要 的温度高、能耗高、如果混合物中有容易分解的物质会产生环境污染和设备腐蚀，对设备要 求较高。溶剂溶解回收法是先将含六氯乙烷的混合物溶于丙酮，乙醇或氯仿等有机溶剂中， 将得到的母液过滤，将滤液和未溶解的残渣分离开。经过滤后，滤液进入蒸馏装置，进行简 单蒸馏，获得六氯乙烷产品。此方法操作流程长、设备多、工序复杂，物料损失大，工人劳动 强度大，回收成本高，有机溶剂挥发，六氯乙烷的回收率也仅有约80%。焚烧法是一种直接 将含有六氯乙烷的混合物进行焚烧处理。而此法设备多、能耗高、环境污染严重、浪费了大 量的有用的资源。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种简单有效分离提纯回收含六氯乙烷混合物 中六氯乙烷的方法，即采用水汽蒸馏原理回收高纯度六氯乙烷的方法。
[0005] 为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0006] 1. -种分离提纯六氯乙烷的方法，具体步骤如下：
[0007] 1)将含有六氯乙烷的混合物、水以重量比1:1~5加入蒸发器中，使用碱液调节 pH值至12~13 ;
[0008] 2)在常压或真空状态下，加热蒸发器保持蒸发器内温度为101_130°C;
[0009] 3)从蒸发器出来的蒸汽进入冷却器即生成结晶六氯乙烷和水液混合液，再经过滤 得六氯乙烷粗品，再经过干燥得到六氯乙烷产品，滤液进入水液分离器。
[0010] 优选的，所述混合物与水的重量比为1: 3。
[0011] 优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液。
[0012] 优选的，所述步骤3)所述滤液进入水液分离器后分离出水和有机液体，水通过循 环栗打入蒸发器循环使用。
[0013] 优选的，经过步骤2)将六氯乙烷蒸完后，蒸发器中还残留渣料，将渣料排出送至 废物处理处。
[0014] 本发明的有益效果在于：本发明采用水汽蒸馏原理回收高纯度六氯乙烷的方法， 利用水与六氯乙烷不相溶，而六氯乙烷在温度升高后蒸汽压显著升高并与水蒸汽压力之和 达到饱和蒸汽压，从而降低六氯乙烷的沸点与水蒸汽一起蒸发出来，通过冷却结晶，离心分 离得到六氯乙烷粗品，再经过干燥、粉碎得到高纯度六氯乙烷产品，此方法工艺流程简单易 操作，并且回收率高，所得六氯乙烷纯度高。
【附图说明】
[0015] 为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行 说明：
[0016] 图1为分离提纯六氯乙烷的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0018] 六氯乙烷混合物中六氯乙烷百分含量范围为26. 27%~95%。
[0019] 实施例1
[0020] 从甲烷氯化物生产中产生的高氯残渣提取六氯乙烷，具体步骤如下：
[0021] 1)将1000kg甲烷氯化物生产中排除的高氯残渣加入水汽蒸发器中，然后加入 1000kg工业水，加入50kg氢氧化钠（片碱），使溶液中pH在13 ;
[0022] 2)开搅拌，打开导热油炉用导热油加热蒸发器。蒸发器温度在102°C时，混合液体 开始沸腾产生大量蒸汽进入冷却器，开冷却器夹套的循环冷却水冷却蒸汽，蒸发器温度保 持在102-120°C，蒸发压力为常压，含六氯乙烷的蒸汽经过冷却器冷却后结晶成固体六氯乙 烷与冷凝水混合物进入收集罐，蒸发器中物料蒸发到蒸汽中无六氯乙烷结晶为止；
[0023] 3)将收集罐中的六氯乙烷与冷凝水混合物离心过滤得到粗品六氯乙烷；
[0024] 4)将六氯乙烷粗品放入双锥干燥器在40°C下真空干燥得到六氯乙烷产品；
[0025] 5)离心母液进入水液分离器分离得到水及有机液体；
[0026] 6)水循环加入蒸发器中以保证蒸发器的水量，有机液体经过相应分离处理得到相 应的有机产品，具体流程如图1所示，高氯残渣分离得到的相应产品记录如表1所示：
[0027]表1高氯残渣分离得到的相应产品
[0028]
[0029] 实施例2
[0030] 从四氯乙烯生产中产生的高氯残渣提取六氯乙烷，具体步骤如下：
[0031] 1)将1000kg四氯乙烯生产中排除的高氯残渣加入水汽蒸发器中，然后加入 3000kg工业水，加入50kg氢氧化钠（片碱），使溶液中pH在13 ;
[0032] 2)开搅拌，打开导热油炉用导热油加热蒸发器。蒸发器温度在102°C时，混合液体 开始沸腾产生大量蒸汽进入冷却器，开冷却器夹套的循环冷却水冷却蒸汽，蒸发器温度保 持在102-120°C，蒸发压力为常压，含六氯乙烷的蒸汽经过冷却器冷却后结晶成固体六氯乙 烷与冷凝水混合物进入收集罐。蒸发器中物料蒸发到蒸汽中无六氯乙烷结晶为止；
[0033] 3)将收集罐中的六氯乙烷与冷凝水混合物离心过滤得到粗品六氯乙烷；
[0034] 4)将六氯乙烷粗品放入双锥干燥器在40°C下真空干燥得到六氯乙烷产品；
[0035] 5)离心母液进入水液分离器分离得到水及有机液体；
[0036] 6)水可以循环加入蒸发器中以保证蒸发器的水量，有机液体经过相应分离处理得 到相应的有机产品。具体流程如图1所示，高氯残渣分离得到的相应产品记录如表2所示：
[0037] 表2高氯残渣分离得到的相应产品
[0038]
[0039] 实施例3
[0040] 粗制六氯乙烷提纯，具体步骤如下所示：
[0041] 1)将100g粗制六氯乙烷加入500ml烧杯中，然后加入400mg工业水，加入2g氢氧 化钠（片碱），使pH在12 ;
[0042] 2、用另一个同样大小的烧杯反扣在有混合物料的烧杯上；
[0043] 3、开电炉加热装有混合物料的烧杯。当烧杯中温度达到102°C时，混合液体开始 沸腾产生大量蒸汽进入上面烧杯中自然冷凝成六氯乙烷结晶和水，冷凝水回落到下面烧杯 中，六氯乙烷结晶附着在上面烧杯上；
[0044] 4、当上面烧杯中的六氯乙烷结晶达到一定厚度时，取下上面烧杯自然冷却到常 温；
[0045] 5、再用另一个烧杯扣在下面烧杯上重复上述2-4操作；
[0046] 6、当上面烧杯再无六氯乙烷结晶时，停止蒸发；
[0047] 7、用牛角匙将冷却后的烧杯上的六氯乙烷结晶刮下放入漏斗中过滤掉水即得六 氣乙烧粗品；
[0048] 8、将六氯乙烷粗品放入烘箱在40°C干燥得六氯乙烷产品。
[0049] 具体分析数据见表3所示：
[0050]表3粗制六氯乙烷提纯得到的相应产品
[0051]
[0052] 最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通 过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在 形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 一种分离提纯六氯乙烷的方法，其特征在于，具体步骤如下： 1) 将含有六氯乙烷的混合物、水以重量比1:1~5加入蒸发器中，使用碱液调节pH值 至12~13 ; 2) 在常压或真空状态下，加热蒸发器保持蒸发器内温度为101-130°C ; 3) 从蒸发器出来的蒸汽进入冷却器即生成结晶六氯乙烷和水液混合液，再经过滤得六 氯乙烷粗品，再经过干燥得到六氯乙烷产品，滤液进入水液分离器。2. 根据权利要求1所述一种分离提纯六氯乙烷的方法，其特征在于，所述混合物与水 的重量比为1:3。3. 根据权利要求1所述一种分离提纯六氯乙烷的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧 化钠溶液。4. 根据权利要求1所述一种分离提纯六氯乙烷的方法，其特征在于，所述步骤3)所述 滤液进入水液分离器后分离出水和有机液体，水通过循环栗打入蒸发器循环使用。5. 根据权利要求1所述一种分离提纯六氯乙烷的方法，其特征在于，经过步骤2)将六 氯乙烷蒸完后，蒸发器中还残留渣料，将渣料排出送至废物处理处。
【专利摘要】本发明涉及一种分离提纯六氯乙烷的方法，采用水汽蒸馏原理回收高纯度六氯乙烷的方法，利用水与六氯乙烷不相溶，而六氯乙烷在温度升高后蒸汽压显著升高并与水蒸汽压力之和达到饱和蒸汽压，从而降低六氯乙烷的沸点与水蒸汽一起蒸发出来，通过冷却结晶，离心分离得到六氯乙烷粗品，再经过干燥、粉碎得到高纯度六氯乙烷产品，此方法工艺流程简单易操作，并且回收率高，所得六氯乙烷纯度高。
【IPC分类】C07C19/043, C07C17/383
【公开号】CN105152851
【申请号】CN201510579629
【发明人】陈钢
【申请人】重庆海洲化学品有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月10日