专利名称：一种制备降二氢辣椒素的方法
技术领域：
本发明涉及一种降二氢辣椒素的制备方法，特别涉及一种使用半制备型高效液相 色谱法制备降二氢辣椒素的方法。
背景技术：
辣椒素类物质是辣椒的果实中所含有的结构为N-香草基酰胺的一类生物碱单体 混合物，是辣椒的呈味物质。辣椒素类物质中含有十多种成分，主要为辣椒素、二氢辣椒素、 降二氢辣椒素等。目前，辣椒素和二氢辣椒素的标准物质在市面上已经可以买到，但降二氢 辣椒素的标准物质较难寻找。
发明内容
本发明的目的是针对降二氢辣椒素的标准物质较难寻找，提供一种制备降二氢辣 椒素的方法。本发明的技术方案为一种制备降二氢辣椒素的方法，该方法步骤包括应用半制备型高效液相色谱法将 辣椒树脂(又称辣椒油树脂)进行分离。具体地，一种制备降二氢辣椒素的方法，该方法包括以下步骤按辣椒树脂甲醇 =1 IOmg 1 20mL的比例将辣椒树脂溶于甲醇中，超声提取5-30min，经0. 2 μ m滤膜 过滤后，进行半制备型高效液相色谱法分离，收集馏分收集器的流出液，多次进样后，将流 出液进行减压蒸馏蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯，得到 单体化合物降二氢辣椒素。优选地，所述的辣椒树脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取，静置后过 滤，得萃取液，将萃取液进行浓缩后得到辣椒树脂。所述的辣椒粉为市场销售的常规产品。优选地，所述的半制备高效液相色谱法分离的条件为色谱柱C18反相色谱柱，如Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 X 150匪，5 μ m)。流动相体积比为65 35的水-甲醇溶液，洗脱液流速1.Oml/min,检测波长230nm，柱温30°C，检测器为二极管阵列检测器。优选地，所述馏分收集器收集开始时间为9. 7min，结束时间为10. %iin。本发明所具有的有益效果采用本发明方法，制得的降二氢辣椒素纯度高，有效解决市场上降二氢辣椒素标 准物质难找的问题。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限定本发明。实施例1 将市售辣椒粉用乙醇进行超声提取，静置后过滤，得萃取液，将所得萃取液进行浓 缩后得到辣椒树脂，取辣椒树脂lOOmg，溶于IOmL甲醇中，超声提取lOmin，经0. 2 μ m滤膜 过滤后，进行半制备型高效液相色谱法分离，收集馏分收集器的流出液，多次进样后，将流 出液进行减压蒸馏蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋转蒸发仪蒸干溶剂乙酸乙酯，得到 单体化合物降二氢辣椒素。仪器安捷伦1200型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器和馏分收集器。色谱条件=Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 X 150謹，5 μ m)，流动相为水-甲醇(体 积比为65 35)，流速为1. OmL/min,柱温为30°C，检测波长为230nm,进样体积为100 μ L， 馏分收集器收集开始时间为9. 7min，结束时间为10. %iin。
权利要求
1.一种制备降二氢辣椒素的方法，其特征在于该方法步骤包括应用半制备型高效液 相色谱法将辣椒树脂进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种制备降二氢辣椒素的方法，其特征在于该方法包括以 下步骤按辣椒树脂甲醇=1 IOmg 1 20mL的比例将辣椒树脂溶于甲醇中，超声提 取5-30min，经0. 2 μ m滤膜过滤后，进行半制备型高效液相色谱法分离，收集馏分收集器的 流出液，多次进样后，将流出液进行减压蒸馏蒸出甲醇，乙酸乙酯萃取水相，利用旋转蒸发 仪蒸干溶剂乙酸乙酯，得到单体化合物降二氢辣椒素。
3.根据权利要求2所述的一种制备降二氢辣椒素的方法，其特征在于所述的辣椒树 脂的制备方法为将辣椒粉用乙醇进行超声提取，静置后过滤，得萃取液，将萃取液进行浓缩 后得到辣椒树脂。
4.根据权利要求2或3所述的一种制备降二氢辣椒素的方法，其特征在于所述的半 制备高效液相色谱法分离的条件为色谱柱C18反相色谱柱，流动相体积比为65 35的水-甲醇溶液，洗脱液流速1.0ml/min，检测波长230nm，柱温30°C，检测器为二极管阵列检测器。
5.根据权利要求2或3所述的一种制备降二氢辣椒素的方法，其特征在于所述馏分 收集器收集开始时间为9. 7min，结束时间为10. %iin。
全文摘要
一种制备降二氢辣椒素的方法，该方法包括应用半制备型高效液相色谱法将辣椒树脂(又称辣椒油树脂)进行分离，采用本发明方法，制得的降二氢辣椒素纯度高，有效解决市场上降二氢辣椒素标准物质难找的问题。
文档编号C07C233/18GK102093243SQ20101029716
公开日2011年6月15日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者刘娜, 邢海鹏, 郑宝良 申请人:天津春发食品配料有限公司