专利名称：1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的合成方法。
背景技术：
随着信息产业的快速发展，液晶在各种领域都有所应用，尤其在平板显示领域， 液晶得到了广泛的应用。根据不同的作用和需求，对液晶显示技术、液晶材料的要求也不断提高。1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯是合成液晶中间体的重要原料，其价格昂贵，用 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯制成的液晶材料，与现有液晶材料相比性能上有重大的改良， 由于侧向双氟原子的引入，使其具备较大的负介电各向异性、非常宽的向列范围、适度的双折射与低的粘弹系数。对于该化合物的制备，国内没有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成1-氯-4-乙氧基-2， 3- 二氟苯的方法。现已发现一种1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的制备方法，以2，3- 二氟苯乙醚，氯为原料，还原铁粉为催化剂，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。其中，反应过程中控制温度为-5至5摄氏度。其中，反应过程控制反应时间为2- ，优选3_4h。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在250ml三口烧瓶中依次加入120ml三氯甲烷，50g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 3g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入52. 3g氯， 约Ih充入完毕，保持反应温度在-2 -8摄氏度，反应池，停止反应。将50ml水溶液(15g 硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0. 5h,分液，下层有机相用水洗3 5次至中性。有机相用20ml无水硫酸钠干燥池，浓缩，取样分析，可得到含量为97. 的粗产品约75g。将75g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至_2 -5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品70g，收率为93%。实施例2在250ml三口烧瓶中依次加入220ml三氯甲烷，80g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 4g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入72. 3g氯，约Ih充入完毕，保持反应温度在-2 -5摄氏度，反应池，停止反应。将50ml水溶液(15g 硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0. 5h,分液，下层有机相用水洗3 5次至中性。有机相用30ml无水硫酸钠干燥池，浓缩，取样分析，可得到含量为97. 的粗产品约97g。将97g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至_2 -5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品87g，收率为92%。实施例3在250ml三口烧瓶中依次加入150ml三氯甲烷，60g2, 3_ 二氟苯乙醚，0. 39g还原铁粉，开启搅拌，并降温.当温度降低到-2摄氏度时，通过恒压滴液漏斗向内充入44. 9g 氯，约Ih充入完毕，保持反应温度在-2 -8摄氏度，反应3h，停止反应。将50ml水溶液 (15g硫酸氢钠溶解于50ml水中)加入到反应液中，搅拌0. 5h，分液，下层有机相用水洗3 5次至中性。有机相用20ml无水硫酸钠干燥池，浓缩，取样分析，可得到含量为95. 的粗产品约69g。将69g粗产品倒入250ml烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至_2 -5摄氏度，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到雪白粒状晶体产品61g，收率为94%。
权利要求
1.一种1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的制备方法，其特征在于，以2，3- 二氟苯乙醚， 氯为原料，还原铁粉为催化剂，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程中控制温度为-5至5摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程控制反应时间为2- ，优选3-4h。
全文摘要
本发明提供一种1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的制备方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯为原料，还原铁粉为催化剂，合成了1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。反应都可操作简单易行，具有工业生产应用价值。
文档编号C07C41/22GK102531853SQ201010619338
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者张巍, 柳叶, 谢西平 申请人:上海恩氟佳科技有限公司