专利名称：一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种用吸附法制备大豆卵磷脂的方法，特别是适用于食品、保健品及 医药行业的高纯度大豆卵磷脂的制备方法。
背景技术：
卵磷脂是一种含磷酸的类脂类物质，是构成人体生物膜的重要物质，在维持生物 膜的生理活性和机体的正常代谢方面起关键作用，另一方面，其结构上具有亲油的脂肪酰 基非极性端和亲水的磷酸脂酯基、胆碱基极性端，是一种性能优越的表面活性剂，故被广泛 用在食品、保健品、医药领域。目前，卵磷脂以其优良的天然特性引起人们的高度重视，尤其 在脂质体和抗癌药物载体等领域的研究中，高纯度卵磷脂的需求量相当巨大。随着脂肪乳 产品市场每年以15%的速度增长，高纯度的卵磷脂制品需求量也不断增长。因此，如何简便 高效地制备高纯度卵磷脂产品及实现其工业化生产是一项热门的研究课题，具有显著的经 济和社会意义。我国是大豆主产国，大豆资源丰富。大豆磷脂是大豆油精炼的副产品——水化油 脚经深加工的产品，主要有磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酸及甘油酯等 组成成分。磷脂酰胆碱是天然乳化剂和营养剂，高纯度卵磷脂在医药、注射针剂以及化妆品 应用十分广泛，具有营养价值全、容易吸收利用等特点。与蛋黄卵磷脂相比，大豆卵磷脂不 仅具有原料来源广泛、价廉易得，而且不饱和脂肪酸与胆碱含量较高，而胆固醇低，正好适 应现今人们对健康的迫切需求。目前，卵磷脂的分离提纯的方法主要有溶剂萃取法、超临界流体萃取法、膜分离 法、柱层析法等。溶剂萃取可使卵磷脂纯度提高的空间不大，所以一般用于磷脂的粗提，即 总磷脂的提取；超临界流体萃取多采用CO2作萃取剂，而其对卵磷脂的溶解能力较差，不利 于对各磷脂的分离，而且超临界流体萃取操作条件苛刻，设备成本巨大对于大规模推广也 是很大的缺陷；膜分离法对于完全分离分子量相近的各磷脂组分还是有相当大的难度的， 还需开发有特定选择性功能的膜才有可能制得高纯卵磷脂；柱层析法确实是目前获得高纯 度卵磷脂较为有效的方法，但同样也存在溶剂用量大，生产效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法，以避免现有方法中有 毒溶剂的使用，同时降低生产设备投资，优化生产流程，缩短生产周期，提高生产效率。本发明的技术方案为一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法，其具体步骤如下A.醇溶解以大豆磷脂为原料，先用C1 C4醇将其完全溶解，得到浅黄色磷脂醇 溶液；B.搅拌吸附加入与大豆磷脂质量比为1 10 1的吸附剂，于15 50°C下搅 拌吸附20 150min，静置；C.过滤，滤液经减压脱溶、真空干燥后即得到的高纯度的大豆卵磷脂产品。
优选上述原料大豆磷脂中磷脂酰胆碱质量百分含量为30% 50%;产品大豆卵磷 脂中磷脂酰胆碱的质量百分含量为80 90%。所用C1-C4醇优选为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇中的一种。优选C1 C4醇的体积用量与大豆磷脂质量比(mL/g)为10 150 1。优选所用吸附剂为中性氧化铝、活性氧化铝、硅胶或活性白土中的一种；吸附剂粒 度为50 300目。优选滤液减压脱溶的压力为0. 001 0. 04MPa ；真空浓缩干燥温度为20 60°C， 压力为0. 001 0. 02MPa，干燥时间为2 6h。有益效果1.本发明所选用的吸附剂对杂质组分的吸附选择性较好，可以尽可能脱除杂质组 分，而又不会对卵磷脂进行吸附，保证了卵磷脂的高回收率，避免了卵磷脂的损失。2.本发明可以避免引入有毒溶剂，保证了卵磷脂的质量安全可靠。3.本发明操作简单，生产流程周期短，生产效率高。4.本发明设备简单，投资成本低，可满足大规模工业化生产的需求。
附图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施例方式本发明结合具体实例做进一步描述，但并不限制本发明。实施例1取大豆粉末磷脂80g (磷脂酰胆碱质量百分含量45wt % )，用8L的无水乙醇溶 解完全，加入240g活性氧化铝(100目，国药集团化学试剂有限公司)，于25 °C条件下 搅拌吸附120min。过滤，移除活性氧化铝，滤液先在0. 015MPa条件下减压脱溶，再在压 力0. OOSMPa、温度55°C条件下真空浓缩干燥5h后即得到36. 2g固态卵磷脂产品。通过 HPLC-UV法测定磷脂样品中磷脂酰胆碱的纯度为89. 6%，磷脂酰胆碱回收率为86. 94%。实施例2取大豆磷脂50g (磷脂酰胆碱质量百分含量47wt % )，用3. 5L的异丙醇溶解完全， 加入200g中性氧化铝(300目，上海陆都化学试剂厂)，于35°C条件下搅拌吸附80min。过 滤，移除中性氧化铝，滤液先在0. 02MPa条件下减压脱溶，再在压力0. 015MPa、温度45°C条 件下真空浓缩干燥4. 5h后即得到23. 57g固态卵磷脂产品。通过HPLC-UV法测定磷脂样品 中磷脂酰胆碱的纯度为85. 3%，磷脂酰胆碱回收率为85. 83%。实施例3取大豆磷脂IOOg(磷脂酰胆碱质量百分含量40wt% )，用5L的甲醇溶解完全，加 入300g硅胶(200目，青岛海洋化工有限公司)，于30°C条件下搅拌吸附30min。过滤，移除 硅胶，滤液先在0. 025MPa条件下减压脱溶，再在压力0. 012MPa、温度35°C条件下真空浓缩 干燥3. 5h后即得到46. 70g固态卵磷脂产品。通过HPLC-UV法测定磷脂样品中磷脂酰胆碱 的纯度为80. 8%，磷脂酰胆碱回收率为89. 05%。
权利要求
1.一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法，其具体步骤如下A.醇溶解以大豆磷脂为原料，先用C1 C4醇将其完全溶解，得到浅黄色磷脂醇溶液；B.搅拌吸附加入与大豆磷脂质量比为1 10 1的吸附剂，于15 50°C下搅拌吸 附20 150min，静置；C.过滤，滤液经减压脱溶、真空干燥后即得到的大豆卵磷脂产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于原料大豆磷脂中磷脂酰胆碱的质量百分 含量为30% 50% ；产品大豆卵磷脂中磷脂酰胆碱的质量百分含量为80 90%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的C1 C4醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙 醇、丁醇或异丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的C1 C4醇的体积用量与大豆 磷脂质量比为10 150 lmL/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附剂为中性氧化铝、活性氧化铝、 硅胶或活性白土中的一种；吸附剂粒度为50 300目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的减压脱溶的压力为0.001 0. 04MPa ；真空干燥温度为20 60°C，压力为0. 001 0. 02MPa，干燥时间为2 6h。
全文摘要
本发明涉及一种吸附法制备大豆卵磷脂的方法，以大豆磷脂为原料，C1～C4醇为溶剂，加入吸附剂，经搅拌吸附后过滤，滤液经减压脱溶、真空干燥后即可得到含磷脂酰胆碱80％以上的大豆卵磷脂产品，收率可达85％以上。与现有的制备方法相比，本发明采用的直接吸附分离技术不仅具有工艺简单、生产周期短，产品纯度高、耗用溶剂少等优点，而且设备简单，投资成本低，适合于工业化大规模生产。
文档编号C07F9/10GK102146094SQ20111005401
公开日2011年8月10日 申请日期2011年3月8日 优先权日2011年3月8日
发明者杨操, 管国锋, 郁丽薇 申请人:南京工业大学