专利名称：一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法
技术领域：
本发明涉及天然活性产物制备方法技术领域，尤其涉及ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的技术领域。
背景技术：
生姜为姜科植物姜的新鮮根茎，是日常生活中必不可少的ー种常用食物，也是中医药学中一味重要中药。生姜亦称鲜姜，味辛，性微温，，归肺、脾、胃经。具有解表散寒，温 中止呕，化痰止咳的功效。主治风寒感冒、胃寒呕吐、寒痰咳嗽等症。现代研究发现，生姜具有提高消化酶活性、保护胃粘膜细胞、抑制血小板凝聚、降血脂、抗肿瘤、抗运动病、消除自由基、抗氧化、防腐抑菌等多方面的生物活性。生姜的化学成分主要为挥发油、姜辣素和ニ苯基庚烷三大类。挥发油中含有近百种成分，主要为萜类物质。姜辣素为多种物质构成的混合物，结构中多含有3-甲氧基-4-羟基苯基官能团，根据该官能团连接的脂肪链不同分为姜醇类、姜烯酚类、姜酮类、姜ニ酮类、姜ニ醇类等不同的类型。ニ苯基庚烷类化合物是ー类具有1，7_ ニ取代苯基并以庚烷骨架为母体结构的化合物的统称，可分为线性ニ苯基庚烷类和环状ニ苯基庚烷类化合物。姜酚类化合物是生姜的辛辣成分，也是姜的重要活性部分，其结构中包含3-甲氧基-4-羟基苯基官能团、侧链-羟基酮基官能团及饱和烃链。侧链η = 4时即为6-姜酚，η=6时即为8-姜酚，在生姜中含量极高。国内外对姜酚及其同系物的分子结构、药理作用做了大量研究，证实姜酚具有抗晕、心血管、降血压、降血脂、抗血小板、中枢神经、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、防腐杀虫、驱虫、护肤美容等广泛的作用。目前，国内外对姜酚类化合物的活性研究较多，对其分离纯化的研究较少。因此对姜酚类化合物的提取、分离纯化的研究是进ー步推广和应用姜酚化合物有着重要的现实性及长远性。中国专利CN100595183C公开了ー种从生姜中采用生姜片制成姜粉、用こ酸こ酯或丙酮加热回流提取、柱层析硅胶拌样、石油醚和こ酸こ酯混合溶剂洗脱、TLC检测洗脱进程，减压回收溶剂；再通过上凝胶柱，以氯仿-甲醇混合溶剂为流动相洗脱而制备6-姜酚和8-姜酚的方法。该方法提供了一种较好的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，但仍存在如下不足之处其ー是该方法以姜粉的化学提取方法为核心，提取过程时间长，费时费力；其ニ是提取过程使用了大量的有机溶齐U，对保持姜的生物活性、提高其医用疗效不利；因此如何寻求ー种制备方法简单、省时省力、能保持姜的生物活性和机械物理提取为主的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法对于本技术领域的技术人员来讲仍是一个亟待解决的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供一种以机械物理提取为主的、提取方法简单、生产效率高、能保持姜的生物活性的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法。为解决上述的技术问题，本发明是采用实施如下技术方案的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特殊之处是依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成。为进ー步解决上述的技术问题，上述技术方案的优选方案是上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中还可设有用带极性的大孔树脂进行解吸的エ艺步骤，达到制备高纯度的姜酚制品。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料处理是取新鮮生姜用水进行清洗、在搅拌机内进行粉碎。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合匀浆是将生姜粉掺入由3 9倍体积的こ醇后，在高速匀浆机内进行匀浆O. 5-2小吋。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内O. 5-IMPA的气压下进行压滤，过300-700目筛。 上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 01-0. 05MPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针剂。上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，得6-姜酚和8-姜酚的ロ服类粉状制剂。本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步其一是本发明所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，是将生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成的。它与现有技术相比具有以机械物理提取为主、有机溶剂为副的方法，使其更加具有能够保持姜的生物活性和其药用疗效的突出的实质性特点；其ニ是本发明所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，从生姜的原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的整个制备过程都是通过机械设备的运行而实现的，因而它与现有技术相比具有制备过程特别容易控制、操作过程方便且简单，生产效率高，适合于大規模的エ厂化生产，有利于大量的生产出合格的6-姜酚和8-姜酚，以满足心脑血管疾病患者的治疗和保健的需要，提高人们身体健康水平的突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施例方式下面结合实施例详细说明本发明ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。实施例I :本发明实施例I的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成，具体如下
I.原料处理原料处理是取新鮮生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎。2.混合匀浆是将上述生姜粉掺入由3倍体积的こ醇后，在高速匀浆机内进行匀浆O. 5小时；3.去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内用O. 5MPA的气压下进行压滤，过300目筛。4.超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. OlMPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. OlMPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。
将上述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的ロ服类粉状制齐U，可以用来制备防治心脑血管疾病的内服药品和保健品。以上为本发明实施例I的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。实施例2 本发明实施例2的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成，具体如下I.原料处理原料处理是取新鮮生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎。2.混合匀浆是将上述生姜粉掺入由5倍体积的こ醇后，在高速匀浆机内进行匀浆O. 6小时；3.去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内用O. 6MPA的气压下进行压滤，过400目筛。4.超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 02MPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 04MPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。
将上述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的ロ服类粉状制齐U，可以用来制备防治心脑血管疾病的内服药品和保健品。以上为本发明实施例2的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。实施例3本发明实施例3的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成，具体如下I.原料处理原料处理是取新鮮生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎。2.混合匀浆是将上述生姜粉掺入由7倍体积的こ醇后，在高速匀浆机内进行匀浆I小时；3.去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内用O. 7MPA的气压下进行压滤，过500目筛。4.超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 03MPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. IMPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。6.将上述姜酚纯品还通过带极性的大孔树脂进行解吸的エ艺步骤，达到制备纯度在98%以上的姜酚制品。将上述水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针齐U，可以用来制备防治心脑血管疾病的针剂药品。以上为本发明实施例I的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。实施例4 本发明实施例4的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成，具体如下I.原料处理原料处理是取新鮮生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎。2.混合匀浆；是将上述生姜粉掺入由9倍体积的こ醇后，在高速匀浆机内进行匀浆2小时；3.去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内用IMPA的气压下进行压滤，过700目筛。4.超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O. 05MPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在
O.15MPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。6.将上述姜酚纯品还通过带极性的大孔树脂进行解吸的エ艺步骤，达到制备纯度在98%以上的姜酚制品。将上述水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针齐U，可以用来制备防治心脑血管疾病的针剂药品。以上为本发明实施例I的ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。
权利要求
1.ー种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的エ艺步骤制备而成。
2.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中还可设有用带极性的大孔树脂进行解吸的エ艺步骤，达到制备高纯度的姜酚制品。
3.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料处理是取新鮮生姜用水进行清洗、在搅拌机内进行粉碎。
4.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合匀浆是将生姜粉掺入由3 9倍体积的こ醇，在高速匀浆机内进行匀浆O. 5-2小吋。
5.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内O. 5-IMPA的气压下进行压滤，过300-700目筛。
6.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在O.01-0. 05MPA的压カ下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。
7.根据权利要求I所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为2500道尔顿以下物质的纳滤装置内，在O. 01-0. 15MPA的压カ下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。
8.根据权利要求I或2所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针剂。
9.根据权利要求I或6所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，得6-姜酚和8-姜酚的ロ服类粉状制剂。
全文摘要
本发明公开了一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，属天然活性产物制备方法技术领域。本发明的技术方案是一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特殊之处是依次包括下列各项生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成。本发明与现有技术相比具有制备过程特别容易控制、操作过程方便且简单，生产效率高，适合于大规模的工厂化生产，有利于大量的生产出合格的6-姜酚和8-姜酚，以满足心脑血管疾病患者的治疗和保健的需要，提高人们身体健康水平的突出的实质性特点和显著的进步。
文档编号C07C45/81GK102690179SQ20111008070
公开日2012年9月26日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者吕维学, 马丽 申请人:吕维学