专利名称：一种5-磺基水杨酸的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种5-磺 基水杨酸的纯化方法，特别涉及一种用活性炭和分子筛二级纯化提纯5-磺基水杨酸的方法。
背景技术：
5-磺基水杨酸简称磺基水杨酸，又称2-羟基-5-磺基苯甲酸，英文名为 5-sulphosalicylic acid，主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等领域。 5-磺基水杨酸在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素，甲烯土霉素等多种制剂的原料；5-磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰，铅等多种金属离子。5-磺基水杨酸其结构式如下
O OH
T
O=S = O
I
OH现有技术中，5-磺基水杨酸废水处理方法的报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。由于5-磺基水杨酸在水、乙醇、乙醚中的溶解度都很大，对众多金属离子有非常高的灵敏度，工业级产品通常又带有较多的杂质离子，增加了 5-磺基水杨酸的提纯难度。《现代化学试剂手册》中介绍了一种用饱和NaCl水溶液洗涤5-磺基水杨酸进行提纯的方法， 但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准HG3-991-84，没有产业化的前景；中国专利 96101640. X公开了一种直接由工业品提纯制取试剂级5-磺基水杨酸及其钠盐的方法，该方法将工业品用水加热溶解，低温冷却结晶，经离心分离，过滤，浓缩，冷却，结晶，再通过离心分离，结晶，干燥，提纯得到试剂级5-磺基水杨酸，该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，工业化生产的价值不大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种5-磺基水杨酸的纯化方法，以克服现有技术中5-磺基水杨酸纯化产品纯度低，操作繁琐，能耗大，成本高的不足。本发明的技术构思是这样的本发明以工业级5-磺基水杨酸为原料，与去离子水配成5-磺基水杨酸水溶液，依次经活性炭和4A分子筛进行二级吸附纯化，然后采用常规方法收集纯化的5-磺基水杨酸。本发明的技术方案
将工业级5-磺基水杨酸加入去离子水中搅拌溶解，加入活性炭，在40-60°C的条件下搅拌5-8小时，过滤除去活性炭的滤液以10-20mL/min的流速通过带有加热装置的4A 分子筛分离柱，保持柱温70-95°C，收集的纯化液在100°C下浓缩，重结晶，获得纯化的5-磺基水杨酸。 按照本发明，所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1 4-10，g/mL。 5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1 0.1-0. 2，g/g。所述的5-磺基水杨酸与4A分子筛的质量比为1 10-15，g/g。本发明纯化所用的5-磺基水杨酸、活性炭、4A分子筛等在市场上均有出售，原料易得，所使用的活性炭和4A分子筛，在氮气保护下加热至300°C灼烧4-8小时后即可活化， 能够重复使用，用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99%。现有技术使用的活性炭需经硫酸浸泡，盐酸淋洗等预处理后才能使用，处理过程繁琐，本发明使用的无需进行上述预处理，可以直接使用。本发明的有益效果1.本发明采用的活性炭和4A分子筛，能有效去除5-磺基水杨酸原料中的杂质，纯化过程安全简便，节能减排；2.本发明所用的活性炭和4A分子筛经活化可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；3.用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸，产品质量稳定，具有工业化生产的前
旦
ο
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例1将工业级5-磺基水杨酸IOOg溶解在IOOOmL去离子水中，搅拌下加入活性炭20g， 保持温度42士2°C下吸附5小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以lOml/min的流速通过装有 IOOOg 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温75士5°C，收集得到的液体在100°C下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸82. 5g，纯度99. 1 %。实施例2将工业级5-磺基水杨酸IOOg溶解在500mL去离子水中，搅拌下加入活性炭10g， 保持温度50士2°C下吸附6小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以15ml/min的流速通过装有1500g 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温85°C，收集得到的液体在100°C下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸83. 7g，纯度99. 2%。实施例3将工业级5-磺基水杨酸IOOg溶解在400mL去离子水中，搅拌下加入活性炭10g， 保持温度58士2°C下吸附8小时，过滤除去活性炭，得到的滤液以20ml/min的流速通过装有1500g 4A分子筛带加热装置的分离柱，保持柱温95°C，收集得到的液体在100°C下进行浓缩，重结晶，得到纯化的白色结晶状产物5-磺基水杨酸86. 2g，纯度99. 2%。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换 ，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种5-磺基水杨酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤将5-磺基水杨酸加入去离子水中搅拌溶解，加入活性炭，在40-60°C的条件下搅拌5-8 小时，过滤除去活性炭的滤液以10-20mL/min的流速通过带有加热装置的4A分子筛分离柱，保持柱温70-95°C，然后将收集的纯化液在100°C下浓缩，重结晶，获得纯化的5-磺基水杨酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1: 4-10, g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为 1:0. 1-0. 2，g/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-磺基水杨酸与4A分子筛的质量比为 1:10-15，g/g。
全文摘要
本发明公开了一种5-磺基水杨酸的纯化方法。本发明以工业级5-磺基水杨酸为原料，与去离子水配成5-磺基水杨酸水溶液，依次经活性炭和4A分子筛进行二级吸附纯化，然后采用常规方法收集得到纯化的5-磺基水杨酸，用本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所用的活性炭和4A分子筛经活化可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明获得的纯化5-磺基水杨酸产品质量稳定，具有工业化生产的前景。
文档编号C07C309/60GK102219716SQ20111009474
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司