专利名称：一种苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学药物制备的技术领域，尤其是一种苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺。
背景技术：
白内障是老年人的常见病、多发病，为主要致盲眼疾之一，严重影响老年人的生活质量，除了进行白内障摘除手术外，以往药物治疗一直无肯定疗效。苄达赖氨酸(bendazac lysine，BDZL)，化学名L_赖氨酸(1_苄基-IH-吲哒
唑-3-基)乙酸盐，其结构式如下
权利要求
1. 一种苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺，以苄达酸或苄达酸类似物、L-赖氨酸或 L-组氨酸为原料，在反应成盐制得粗品之后重结晶；所述的反应成盐，是将苄达酸与L-赖氨酸或L-组氨酸按摩尔比例1 1 1.1加入到乙腈的水溶液中，或将苄达酸类似物与L-赖氨酸或L-组氨酸按摩尔比例1 2 2. 2 加入到乙腈的水溶液中；搅拌，加热回流5 20分钟，热过滤，冷却至室温，过滤，干燥，制得粗品；其中按体积计乙腈的水溶液浓度为90 95%，每摩尔苄达酸或苄达酸类似物使用 7. 5 8. 7升乙腈的水溶液；所述的重结晶，是将粗品置于乙醇的水溶液中，加热回流5 20分钟，热过滤，滤液冷却到室温，放置10 20小时，过滤，干燥，制得产物；其中按体积计乙醇的水溶液浓度为 91 94%，每100克粗品使用1. 71 1. 92升乙醇的水溶液。
全文摘要
本发明的一种苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺属于化学药物制备的技术领域。以苄达酸或苄达酸类似物、L-赖氨酸或L-组氨酸为原料，在极性非质子溶剂的水溶液中反应成盐制得粗品，之后在极性质子溶剂的水溶液中重结晶；其中的极性非质子溶剂优选乙腈，极性质子溶剂优选乙醇。本发明最终制得的苄达赖氨酸及其类似物均为白色结晶性粉末，收率80％以上，含量为99.6～101％，其中3-羟基-1-苄基吲哒唑含量低于0.1％，甚至无检出，总杂质不超过0.2％。本发明的精制工艺方法简单、条件温和、反应时间短、产品成本低、纯度高、产率高，有益于大批量生产。本发明也可用于市售苄达赖氨酸原料的精制。
文档编号C07C227/42GK102206185SQ201110094329
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者修志明, 王丽萍 申请人:吉林大学