专利名称：一种3,5-二甲基苯甲酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种3，5_ 二甲基苯甲酸的生产方法。
背景技术：
3，5_ 二甲基苯甲酸是有机合成主要中间体，它可用来生产虫酰胼农药、合成前列腺素、合成阻燃剂、增塑剂等。国内，2002年8月14日公开了一种生产3，5_ 二甲基苯甲酸的方法(公开专利号CN1363M6)，该法以均三甲苯为原料，不使用溶剂进行制备。由于没有溶剂参加氧化反应，均三甲苯转化率低，氧化温度波动较大，操作麻烦。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种3，5- 二甲基苯甲酸的生产方法，该方法氧化温度稳定，转化率高。为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是一种3，5_ 二甲基苯甲酸的生产方法，包括以下步骤a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；C、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5- 二甲基苯甲酸。按照本发明的处理方法，均三甲苯在氧化反应时所产生的反应热依赖醋酸溶剂不断被蒸发与冷凝，从而被带走，因而温度好控制且反应温和，醋酸还可以提高吸氧量，使氧化更加完全，从而提高产品收率。因此本发明均三甲苯转化率被提高，其转化率达90 %。
具体实施例方式一种3，5_ 二甲基苯甲酸的生产方法，包括以下步骤a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；C、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。该方法中均三甲苯在氧化反应时所产生的反应热依赖醋酸溶剂不断被蒸发与冷凝，从而被带走，因而温度好控制且反应温和，醋酸还可以提高吸氧量，使氧化更加完全，从而提高产品收率。因此本发明均三甲苯转化率被提高，其转化率达90%。氧化反应尾气经水洗，活性碳吸附后排入大气。所述步骤a中还含有引发剂乙醛，所述的均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂、引发剂乙醛混合温度保持在40 80°C。按照氧化原理，均三甲苯氧化属于自由基反应原理， 自由基的形成依赖于引发剂。引发剂可加快氧化速度并缩短氧化时间，一般氧化时间可缩短至2. 5 池。同时乙醛在氧化中变成醋酸不会对尾气及产品造成不良影响，并且乙醛价格较低，降低了生产成本。保持在40 80°C，有利于溶剂之间的互溶混合，利于提高后续氧化反应的转化率。所述醋酸与均三甲苯质量比为1 5 1，所述均三甲苯、醋酸钴、乙醛三者质量比为1 0. 1X10—3 20X10—3 IX 10_2 IOX 10_2，所述乙醛为质量浓度为40%工业乙醛。40%工业乙醛价格便宜，降低了生产成本。在此物料比例下，均三甲苯氧化反应的转化
率达到最高值。所述步骤b中氧化温度为100 150°C，压力为0. 1 0. 5MPa，压缩空气流量为 100 200m3/h ；氧化反应尾气中氧体积含量达19 21%时氧化结束。在此氧化反应条件下，原料均三甲苯在溶剂、催化剂、引发剂的共同作用下进行转化为3，5_ 二甲基苯甲酸的反应。当氧化反应尾气中氧含量达19 21%时，就可以判断反应达到终点，转化率达到最高值。所述步骤c中结晶、过滤处理是用0. IMI^a压力将氧化反应后物料压至结晶釜中搅拌，冷却结晶，结晶完全后，固液分离。其中滤饼为粗品3，5_ 二甲基苯甲酸，滤液为稀醋酸和少量均三甲苯，稀醋酸经提浓后再回用，蒸出的均三甲苯返回氧化容器。将所述步骤d中滤渣在精馏提纯前做烘干处理。从而使滤渣中少量影响精馏提纯的组分挥发出去。实施例1a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂、引发剂40%工业乙醛混合，保持温度在40°C，其中醋酸与均三甲苯质量比为1 1，均三甲苯、醋酸钴、乙醛三者质量比为 1 0. 1X10—3 1X10—2。b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化塔中进行氧化反应，其中氧化温度为100°C，压力为0. IMPa，压缩空气流量为200m3/h，当氧化反应尾气中氧含量达19%时
氧化结束。C、接着用0. IMI^a压力将氧化反应后物料压至结晶釜中搅拌，冷却结晶，结晶完全后，固液分离，其中滤饼为粗品3，5_ 二甲基苯甲酸，滤液为稀醋酸和少量均三甲苯，稀醋酸经提浓后再回用，蒸出的均三甲苯返回氧化容器。d、最后将滤渣烘干，精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。实施例2a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂、引发剂40%工业乙醛混合，保持温度在80°C，其中醋酸与均三甲苯质量比为5 1，均三甲苯、醋酸钴、乙醛三者质量比为 1 20X10—3 IOX 10_2。b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化塔中进行氧化反应，其中氧化温度为150°C，压力为0. 5MPa,压缩空气流量为200m3/h，当氧化反应尾气中氧含量达21 %时
氧化结束。C、接着用0. IMI^a压力将氧化反应后物料压至结晶釜中搅拌，冷却结晶，结晶完全后，固液分离，其中滤饼为粗品3，5_ 二甲基苯甲酸，滤液为稀醋酸和少量均三甲苯，稀醋酸经提浓后再回用，蒸出的均三甲苯返回氧化容器。d、最后将滤渣烘干，精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。实施例3a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂、引发剂40%工业乙醛混合，保持温度在60°C，其中醋酸与均三甲苯质量比为3 1，均三甲苯、醋酸钴、乙醛三者质量比为 1 10Χ1(Γ3 6Χ1(Γ2。b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化塔中进行氧化反应，其中氧化温度为120°C，压力为0. 3MPa，压缩空气流量为150m3/h，当氧化反应尾气中氧含量达20%时
氧化结束。C、接着用0. IMI^a压力将氧化反应后物料压至结晶釜中搅拌，冷却结晶，结晶完全后，固液分离，其中滤饼为粗品3，5_ 二甲基苯甲酸，滤液为稀醋酸和少量均三甲苯，稀醋酸经提浓后再回用，蒸出的均三甲苯返回氧化容器。d、最后将滤渣烘干，精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。通过以上实施例子，氧化反应中均三甲苯的转化率都达到了 90%，最终的3，5_ 二甲基苯甲酸产品纯度达到98%以上。
权利要求
1.一种3，5_ 二甲基苯甲酸的生产方法，包括以下步骤a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；C、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，其特征在于所述步骤 a中还含有引发剂乙醛，所述的均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂、引发剂乙醛混合温度保持在40 80°C。
3.根据权利要求1或2所述的一种3，5_二甲基苯甲酸的生产方法，其特征在于 所述醋酸与均三甲苯质量比为1 5 1，所述均三甲苯、醋酸钴、乙醛三者质量比为 1 0. IX IO-3 20X IO-3 IXlO-2 IOX 1(Γ2，所述乙醛为质量浓度为40%工业乙醛。
4.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，其特征在于所述步骤 b中氧化温度为100 150°C，压力为0. 1 0. 5MPa，压缩空气流量为100 200m7h ；氧化反应尾气中氧体积含量达19 21%时氧化结束。
5.根据权利要求1所述的一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，其特征在于所述步骤 c中结晶、过滤处理是用0. IMI^a压力将氧化反应后物料压至结晶釜中搅拌，冷却结晶，结晶完全后，固液分离。
6.根据权利要求1所述的一种3，5_二甲基苯甲酸的生产方法，其特征在于将所述步骤d中滤渣在精馏提纯前做烘干处理。
全文摘要
本发明提供了一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法。本发明所采用的技术方案是一种3，5-二甲基苯甲酸的生产方法，包括步骤a、将均三甲苯、醋酸溶剂、醋酸钴催化剂混合；b、然后将压缩空气通入到含有上述混合物的氧化容器中进行氧化反应；c、接着将氧化反应后物料做结晶、过滤处理；d、最后将滤渣精馏提纯得到3，5-二甲基苯甲酸。按照本发明的处理方法，均三甲苯在氧化反应时所产生的反应热依赖醋酸溶剂不断被蒸发与冷凝，从而被带走，因而温度好控制且反应温和，醋酸还可以提高吸氧量，使氧化更加完全，从而提高产品收率。因此本发明均三甲苯转化率被提高，其转化率达90％。
文档编号C07C51/265GK102336658SQ201110214908
公开日2012年2月1日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者柯伯成, 柯伯留, 汪永辉 申请人:安徽泰达新材料股份有限公司