专利名称：4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4. 4-二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种采用浓硫酸为原料之一的4. 4- 二氯二苯砜的制备方法。
背景技术：
4.4- 二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233°C，沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。现有技术中，采用浓硫酸制备4. 4- 二氯二苯砜的方法为将氯苯与浓硫酸于200 摄氏度反应24小时，以生成4. 4- 二氯二苯砜，附带副产物2. 4- 二氯苯砜、3. 4- 二氯苯砜， 其中，4. 4-二氯二苯砜的得率不超过43%，由此可知，该方法获得的产品质量不好，得率低， 原材料浪费严重。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种4. 4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，其在反应过程中添加催化剂、改善现有的反应条件，从而提高了 4. 4- 二氯二苯砜的生产得率，降低反应时间，改善产品质量。为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案
一种4. 4- 二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤首先按照1:2. 5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200°C ；在反应压力控制在4. 5*10sPa的情况下，回流反应液升温至240°C ；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4. 5-5*105 Pa的情况下，反应6_8小时；结束后，采用乙醇将4. 4- 二氯二苯砜结晶分离出即可。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果
本发明采用浓硫酸以及过量的氯苯为原料，在高压高温下，以硼酸为催化剂进行缩合反应，反应结束后，采用乙醇进行4. 4-二氯二苯砜结晶分离，因此，本发明可以在缩合反应过程中抑制副产物2. 4- 二氯苯砜、3. 4- 二氯苯砜，提高4. 4- 二氯二苯砜的得率，可以高达 73%，与现有技术相比，极大地提高了原料利用率。
具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。本发明所述的4. 4- 二氯二苯砜的硫酸制备方法，所采用的试剂有质量浓度为 92%浓硫酸、氯苯、硼酸以及乙醇；其制备方法包括以下步骤首先按照1:2. 5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200°C ；在反应压力控制在4. 5*10sPa的情况下，回流反应液升温至240°C ；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4. 5-5*105 Pa的情况下，反应6_8小时；结束后，采用乙醇将4. 4- 二氯二苯砜结晶分离出即可。
权利要求
1. 一种4. 4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤首先按照1 2. 5 的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至 2000C ；在反应压力控制在4. 5*10sPa的情况下，回流反应液升温至240°C ；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4. 5-5*105 Pa的情况下，反应6_8小时；结束后，采用乙醇将4. 4- 二氯二苯砜结晶分离出即可。
全文摘要
本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤首先按照1:2.5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200℃；在反应压力控制在4.5*105Pa的情况下，回流反应液升温至240℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4.5-5*105Pa的情况下，反应6-8小时；结束后，采用乙醇将4.4-二氯二苯砜结晶分离出即可。因此，本发明可以在缩合反应过程中抑制副产物2.4-二氯苯砜、3.4-二氯苯砜，提高4.4-二氯二苯砜的得率，可以高达73%，与现有技术相比，极大地提高了原料利用率。
文档编号C07C317/14GK102304073SQ20111024595
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂