专利名称：环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种石油化工领域的萃取蒸馏工艺方法及其设备，特别是一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备。
背景技术：
精细化工厂环戊烷装置生产的环戊烷纯度低，严重制约了产品的市场价格。影响环戊烷产品纯度的关键组分是2，2_ 二甲基丁烷。环戊烷(CP)和2，2_ 二甲基丁烷(22MB) 的常压沸点分别为49. 25和49. 74°C，相差0. 49°C，属于近沸体系，同时由于两者的饱和蒸气压与温度的直线关系在温度49. 4°C、 组成、5 左右相交而形成共沸。工业上，分离共沸体系常用萃取的方法，萃取法需实验筛选萃取剂，提高对体系中某组分的溶解能力，而另外一些组分的溶解能力尽可能低。萃取技术是利用溶解度的平衡而实现的分离过程。溶剂选择本身来讲并不十分困难，由于环戊烷/2，2_ 二甲基丁烷体系的极性、分子大小十分相近，因此很难找到高效能的萃取剂，且由于本体系的环戊烷组成已经高达95. 88%，因此溶剂用量极大，环戊烷产品损失也会较大。同时，从设备效能、生产经验等操作方面来看，萃取设备的生产性能很低，不能建造太高的塔，因此而不适宜环戊烷 /2，2_ 二甲基丁烷体系的分离。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的环戊烷与2，2_ 二甲基丁烷体系难以有效分离从而影响环戊烷产品纯度的问题，而提供一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备，该工艺方法通过萃取蒸馏技术，用N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂，可以有效地分离环戊烷/ 2，2_ 二甲基丁烷两个产品，环戊烷产品的纯度^99.2% (摩尔百分数)，提升环戊烷产品的市场竞争力和产品附加值，该环戊烷精制萃取蒸馏的设备是在萃取蒸馏塔前增设脱重塔，降低该塔的能耗，生产出纯度更高的环戊烷产品。本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到该环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法包括如下步骤
步骤一，将原料由进料泵经中部进入脱重塔，经过精馏，脱重塔塔顶组分经脱重塔塔顶冷凝器冷凝冷却后进入脱重塔塔顶回流罐；脱重塔塔顶回流罐中液相经脱重塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路作为中间产品送到萃取精馏塔；脱重塔塔底液相抽出后经脱重塔再沸器加热后返回塔内，塔底液相重组分经脱重塔塔底泵加压并经重组分冷却器冷却后出装置； 步骤二，来自脱重塔的粗环戊烷从中部进入萃取精馏塔，来自解吸塔塔底冷却后的萃取剂从上部进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶气相经萃取精馏塔塔顶冷凝器冷凝冷却后进入萃取精馏塔塔顶回流罐；萃取精馏塔塔顶回流罐中液相经萃取精馏塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路作为轻烃产品出装置或送到其他工序再加工；萃取精馏塔塔底液相抽出后经萃取精馏塔再沸器加热后返回塔内，塔底富溶剂经萃取精馏塔塔底泵加压后送到解吸塔；步骤三，来自萃取精馏塔的富溶剂从中部进入解吸塔，经过精馏，解吸塔塔顶气相经解吸塔塔顶冷凝器冷凝后进入解吸塔塔顶回流罐，解吸塔塔顶回流罐中液相经解吸塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路冷却后作为精制环戊烷产品出装置；解吸塔塔底液相抽出后经解吸塔再沸器加热后返回塔内，塔底贫溶剂经解吸塔塔底泵加压后经溶剂冷却器冷却后送到萃取精馏塔上部循环使用。所述的萃取剂为N，N- 二甲基甲酰胺。—种环戊烷精制萃取蒸馏设备，包括萃取蒸馏塔及解吸塔，所述的萃取蒸馏塔前增设脱重塔，萃取蒸馏塔、解吸塔及脱重塔塔顶分别接有冷凝器及回流罐，萃取蒸馏塔、解吸塔及脱重塔塔底分别接有再沸器，原料通过泵加入脱重塔，脱重塔塔顶接有冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路打回脱重塔塔顶，另一路连接到萃取蒸馏塔，脱重塔塔底接有再沸器，脱重塔塔底引出出料线；萃取蒸馏塔塔顶连接冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路打回萃取蒸馏塔塔顶，另一路引出为轻产品线；萃取蒸馏塔塔底接有再沸器，脱重塔塔底组分由泵打入解吸塔；解吸塔塔顶连接冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路打回解吸塔塔顶，另一路引出为产品线；解吸塔塔底接有再沸器，解吸塔塔底组分由泵打入萃取蒸馏塔上部加入溶剂管线，加入溶剂管线连接一个新鲜溶剂管线，加入溶剂管线及新鲜溶剂管线上分别接有阀。本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果该环戊烷精制萃取蒸馏设备由于在萃取蒸馏塔前设置脱重塔，可以抵消上游装置的操作波动对2，2-二甲基丁烷/环戊烷体系的DMF萃取蒸馏操作的影响，适当放宽上游环戊烷塔的分离指标，降低该塔的能耗，保证环戊烷提纯过程操作的灵活性，生产出纯度更高的环戊烷产品；该环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法利用N，N-二甲基甲酰胺作为环戊烷/2，2_ 二甲基丁烷体系的萃取剂，提高了本体系的相对挥发度，从而可以有效的分离这两种产品，使环戊烷的纯度由95%提高到99. 2%，因而提升环戊烷产品的市场竞争力和产品附加值。
附图1是本发明的工艺流程图。图中1-脱重塔，2-萃取蒸馏塔，3-解吸塔。
具体实施例方式
下面结合附图将对本发明作进一步说明
表1为中国石油大庆油田化工有限公司年产环戊烷(CP) 3000吨的环戊烷装置的产品组成及各组分沸点。表1大庆油田化工有限公司年产环戊烷(CP)3000吨的环戊烷装置的产品组成及各组分沸点号组分名称组成 Mole %ΙΧΓ 点I异雌26MS2正戊烷OSIMM9%环戊烯333453442辜二甲基T烷0ΛΙ49.745环戊烷95.8849.256戊縯0.1SS92273-甲基虚_⑩愿8TP F"^0Λ267j69
由表1中数据可以看出，组分1_3(较目标体系组分2，2- 二甲基丁烷/环戊烷更轻的组分)的常压沸点范围为26. 88^43. 34°C，组分6_8 (较目标体系组分2，2- 二甲基丁烷/环戊烷更重的组分)的常压沸点范围为59. 22飞7. 69°C，分别与目标体系组分的常压沸点相差fTlO°C。若按照分离序列考虑的一般原则，该多组分分离过程首先考虑的是组分脱重，即第一个塔设备考虑脱除重组分6-8。(重C6)重组分6-8的总含量为0. 23%，若不脱除，原料组成的波动将很可能会引起后续萃取蒸馏塔产品跑样的问题，也不利于继续提高环戊烷的广品质量。 表2各塔的工艺条件
权利要求
1.一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法，其特征在于包括以下步骤步骤一，将原料由进料泵经中部进入脱重塔，经过精馏，脱重塔塔顶组分经脱重塔塔顶冷凝器冷凝冷却后进入脱重塔塔顶回流罐；脱重塔塔顶回流罐中液相经脱重塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路作为中间产品送到萃取精馏塔；脱重塔塔底液相抽出后经脱重塔再沸器加热后返回塔内，塔底液相重组分经脱重塔塔底泵加压并经重组分冷却器冷却后出装置； 步骤二，来自脱重塔的粗环戊烷从中部进入萃取精馏塔，来自解吸塔塔底冷却后的萃取剂从上部进入萃取精馏塔，萃取精馏塔塔顶气相经萃取精馏塔塔顶冷凝器冷凝冷却后进入萃取精馏塔塔顶回流罐；萃取精馏塔塔顶回流罐中液相经萃取精馏塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路作为轻烃产品出装置或送到其他工序再加工；萃取精馏塔塔底液相抽出后经萃取精馏塔再沸器加热后返回塔内，塔底富溶剂经萃取精馏塔塔底泵加压后送到解吸塔；步骤三，来自萃取精馏塔的富溶剂从中部进入解吸塔，经过精馏，解吸塔塔顶气相经解吸塔塔顶冷凝器冷凝后进入解吸塔塔顶回流罐，解吸塔塔顶回流罐中液相经解吸塔回流泵加压后分为两路，一路打回塔内回流，一路冷却后作为精制环戊烷产品出装置；解吸塔塔底液相抽出后经解吸塔再沸器加热后返回塔内，塔底贫溶剂经解吸塔塔底泵加压后经溶剂冷却器冷却后送到萃取精馏塔上部循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法，其特征在于所述的步骤一中的原料为40°C粗环戊烷；脱重塔塔顶气组分为58. 6°C气相环戊烷；脱重塔塔顶回流罐中液相为40°C;脱重塔塔顶回流罐中液相经脱重塔回流泵加压0. 2mpa分为两路；脱重塔塔底液相为70. 3°C，抽出后经脱重塔再沸器加热71. 4°C后返回塔内；塔底液相重组分经脱重塔塔底泵加压到0. 2mpa并经重组分冷却器冷却到40°C后出装置。
3.根据权利要求1所述的一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法，其特征在于所述的步骤二中来自脱重塔的粗环戊烷为40°C，来自解吸塔塔底冷却后的萃取剂为40°C，萃取精馏塔塔顶气相为59. 5°C，经萃取精馏塔塔顶冷凝器冷凝冷却到40°C后进入萃取精馏塔塔顶回流罐；萃取精馏塔塔顶回流罐中液相为40°C经萃取精馏塔回流泵加压到0. 2mpa后分为两路；萃取精馏塔塔底液相为101. 3°C抽出后经萃取精馏塔再沸器加热到113. 6°C后返回塔内，塔底富溶剂经萃取精馏塔塔底泵加压到0. 35mpa后送到解吸塔。
4.根据权利要求1所述的一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法，其特征在于所述的步骤三中来自萃取精馏塔的富溶剂从中部进入解吸塔，经过精馏，解吸塔塔顶气相55. 2V经解吸塔塔顶冷凝器冷凝到49. 8°C后进入解吸塔塔顶回流罐，解吸塔塔顶回流罐中液相为 49. 8°C经解吸塔回流泵加压到0. 2mpa后分为两路；解吸塔塔底液相166. 5°C抽出后经解吸塔再沸器加热到166. 8°C后返回塔内，塔底贫溶剂经解吸塔塔底泵加压到0. 75mpa、经溶剂冷却器冷却到40°C后送到萃取精馏塔上部循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法，其特征在于所述的萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺。
6.一种环戊烷精制萃取蒸馏设备，包括萃取蒸馏塔(2)及解吸塔(3)，其特征在于所述的萃取蒸馏塔(2)前增设脱重塔(1)，萃取蒸馏塔(2)、解吸塔(3)及脱重塔(1)塔顶分别接有冷凝器及回流罐，萃取蒸馏塔(2)、解吸塔(3)及脱重塔(1)塔底分别接有再沸器； 原料通过泵加入脱重塔(1)，脱重塔(1)塔顶接有冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路通过泵打回脱重塔(1)塔顶，另一路连接到萃取蒸馏塔(2)，脱重塔(1)塔底接有再沸器，脱重塔(1)塔底引出出料线；萃取蒸馏塔(2)塔顶连接冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路打回萃取蒸馏塔塔顶，另一路引出为轻产品线；萃取蒸馏塔(2)塔底接有再沸器，脱重塔(1)塔底组分由泵打入解吸塔(3);解吸塔(3)塔顶连接冷凝器及回流罐，回流罐塔底管线分为两路，一路打回解吸塔塔顶，另一路引出为产品线；解吸塔(3)塔底接有再沸器，解吸塔(3)塔底组分由泵打入萃取蒸馏塔(2)上部的加入溶剂管线。
7.根据权利要求6所述的一种环戊烷精制萃取蒸馏设备，其特征在于所述的加入溶剂管线连接一个新鲜溶剂管线，加入溶剂管线及新鲜溶剂管线上分别接有阀。
全文摘要
本发明涉及一种环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备。主要解决了背景技术中存在的环戊烷与2，2-二甲基丁烷体系难以有效分离从而影响环戊烷产品纯度的问题。该环戊烷精制萃取蒸馏的设备是萃取蒸馏塔(2)、解吸塔(3)，萃取蒸馏塔(2)前增设脱重塔(1)；环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法是在萃取蒸馏塔中采用N，N-二甲基甲酰胺为萃取剂。该工艺方法通过萃取蒸馏技术，可以有效地分离环戊烷/2，2-二甲基丁烷两个产品，环戊烷产品的纯度≮99.2%(摩尔百分数)，降低该塔的能耗，生产出纯度更高的环戊烷产品。
文档编号C07C7/08GK102391063SQ201110279559
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者冯桂权, 孙彦波, 胡刚, 陈光环, 高志茹, 黄泽娟 申请人:中国石油天然气集团公司, 大庆石油管理局