专利名称：一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法，属于精细化工产品生产的技术领域。
背景技术：
随着科学技术的发展，体积小、容量大的锂离子电池在手机、数码相机、笔记本电脑等电子产品中得到广泛的应用，导致报废的锂离子电池逐年增加。而在锂离子电池中，含有贵金属钴的复杂化合物LiCoO2，对其进行回收，可以减少对环境的污染，实现资源的循环利用。目前，废旧锂离子电池中钴的回收方法主要有沉淀法、电还原法和有机溶剂萃取法，其回收工艺流程较长、回收成本较高。螯合法因在重金属回收工艺中有效果好、螯合剂可回收利用等优点在废水处理、药物提炼、矿物浮选中得到了广泛应用，但是，迄今为止，还没有针对回收贵金属钴的螯合剂。因此，本发明以对甲基苯硫酚为原料，期望合成一种能回收贵金属钴的高效螯合剂。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法。该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。本发明是通过以下技术方案实现的。以对甲基苯硫酚为原料合成4-甲基-2-硝基硫酚的工艺过程，其特征在于，采用混酸硝化法，在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中，冰水浴条件下控制反应温度为0 20°C，搅拌充分溶解对甲基苯硫酚后，将3 12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2 6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸，并在Ih内将其缓慢滴加入反应体系，继续反应2 4h。反应完毕，在25°C、-0. SMI^a真空除去二氯甲烷，在剩余溶液中加入蒸馏水，重结晶得到4-甲基-2-硝基硫酚。本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法，其生产工艺简单，产物易于分离提纯，反应效率高。
具体实施例方式取15ml 二氯甲烷、IOml乙醇混合溶剂置于IOOml反应釜，搅拌，称量0. 62g对甲基苯硫酚加入反应体系溶解，冰浴温度控制在10°c，将2. 5ml浓硫酸和3. 8ml浓硝酸组成的混酸在Ih内滴加入反应体系，继续反应池。反应结束后所得溶液在25°C、_0. SMI^a真空下减压蒸馏除去二氯甲烷，加入30ml蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4-甲基-2-硝基硫酚。
权利要求
1. 一种以对甲基苯硫酚为原料合成螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的方法，其特征在于， 采用混酸硝化法，在冰水浴条件下控制反应温度为0 20°C，溶剂为乙醇和二氯甲烷的混合溶剂；在混合溶剂中加入一定量的对甲基苯硫酚后，将3 12倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硫酸加入2 6倍于对甲基苯硫酚物质的量的浓硝酸中形成混酸，并在Ih内将其缓慢滴加入反应系统中，再继续反应2 4h ；反应结束后，在25°C、-0. SMPa真空除去二氯甲烷，在剩余溶液中加入蒸馏水进行重结晶、过滤、干燥得到4-甲基-2-硝基硫酚。
全文摘要
本发明涉及一种螯合剂4-甲基-2-硝基硫酚的合成方法。以对甲基苯硫酚为原料，采用混酸硝化法，在二氯甲烷与乙醇的混合溶剂中，合成4-甲基-2-硝基硫酚，该合成方法工艺简单，产品易于分离提纯，收率高。
文档编号C07C319/12GK102321001SQ201110283668
公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月22日 优先权日2011年9月22日
发明者周随安, 姜红宇, 曹芬, 李侠, 李朝辉, 湛雪辉 申请人:长沙理工大学