专利名称：从山香圆叶中提取野漆树苷的方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。
背景技术：
野漆树苷ahoifolin)，CAS :17306-46-6,分子式C27H3Q014，分子量578. 53 结构式
野漆树苷为黄酮类物质，浅黄色粉末，熔点mp. 257 258°C，具有抗肿瘤、降压和抑制黄嘌呤氧化酶及抗氧化作用。山香圆叶为省沽油科山香圆arguta Seem.的干燥叶。又叫两指剑、千打锤、七寸钉、千锤打、大驳骨、小熊胆木。具有清热解毒，利咽消肿的功效。药典2010中规定山香圆叶中野漆树苷含量不低于0. 1%。现有天然的野漆树苷提取方法，多为水回流提取，大孔树脂富集，再硅胶柱和凝胶柱分离。如专利(申请号201010253784.0) “野漆树苷的提取方法及其制备药物用途”取山香圆叶或化橘红，加5 15倍量的30% 90%乙醇回流提取1 3次，每次回流提取1 3小时，滤过合并滤液，回收乙醇，水溶液通过大孔树脂柱洗脱，收集洗脱部分，减压浓缩，干燥得野漆树苷的混合总苷，经分离，合并野漆树苷流份，结晶，得到野漆树苷纯品。再如文献 “化洲橘红的化学成分研究”文献采用的方法化橘红药材水回流提取，大孔树脂富集，洗脱液浓缩结晶，母液再上聚酰胺分离得到野漆树苷。现有提取分离野漆树苷，采用热水提取， 提取杂质多，纯化难度大，工艺繁琐，能耗高，废液产生较多，属于高污染、高能耗方法。
发明内容
本发明的目的为了克服现有方法缺点和不足，提供一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态C02和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40_50°C的环境下，萃取2_3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。所述的夹带剂溶液为50-70%的乙醇，用量为原料的1-2倍量。所述的解析条件解析压力5_9MPa，温度50_60°C。所述的乙醇水溶液梯度洗脱为先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脱目标成分。 本发明的积极效果是采用超临界C02萃取，提取效率高，时间短，能耗低，试剂用量少，降低了污染，所得萃取物易于纯化，简化了整个工艺。
具体实施例方式
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。实施例1
山香圆叶原料粉碎40目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态C02，设置在萃取压力 20MPa、温度40°C，达到上述参数后，调整液态C02流速为20kg/h，同时通入夹带剂50%乙醇溶液，流速2L/h，动态萃取2小时，在压力6MPa，温度60°C调件下解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入2、的活性炭活性炭脱色，脱色液滤出活性炭，液体加入200ml聚酰胺树脂中吸附，先取4BV的30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用:3BV的50%的乙醇溶液洗脱目标成分，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥得野漆树苷 2. lg，含量检测95. 7%。实施例2:
山香圆叶原料粉碎80目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态C02，设置在萃取压力 20MPa、温度50°C，达到上述参数后，调整液态C02流速为2^g/h，同时通入夹带剂70%乙醇溶液，流速2L/h，动态萃取2小时，在压力9MPa，温度50°C调件下解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入1%的活性炭活性炭脱色，脱色液滤出活性炭，液体加入200ml聚酰胺树脂中吸附，先取6BV的20%的乙醇溶液洗脱杂质，再用5BV的40%的乙醇溶液洗脱目标成分，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥得野漆树苷 1.5g，含量检测98. 7%。
权利要求
1.从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态C02和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40_50°C的环境下， 萃取2-3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。
2.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的夹带剂溶液为50-70%的乙醇，用量为原料的1-2倍量。
3.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的解析条件解析压力5-9MPa，温度50-60°C。
4.根据权利要求1所述的从山香圆叶中提取野漆树苷的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液梯度洗脱为先用4-6BV的20-30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5BV的40-50%的乙醇溶液洗脱目标成分。
全文摘要
本发公开了一种从山香圆叶中提取野漆树苷的方法。方法步骤如下取山香圆叶原料粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，通入液态CO2和夹带剂，在萃取压力20-30MPa、温度40-50℃的环境下，萃取2-3小时，定时解析萃取物，回收试剂，所得浸膏热水溶解，加入活性炭脱色，脱色液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水溶液梯度洗脱，收集目标成分减压浓缩，浓缩液结晶，滤出结晶物热水溶解重结晶，干燥即得野漆树苷。采用本方法生产野漆树苷，能耗低，污染小，工艺步骤简单，所得产品纯度高，适合工业化生产。
文档编号C07H1/08GK102391337SQ20111030355
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司