专利名称：一种百子莲皂苷a的制备方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，特别是涉及一种百子莲皂苷A的制备方法。
背景技术：
百子莲皂苷A (Agapanthussaponin A)属甾体皂苷类，分子式为C45H74O19,分子量 919. 07，溶于正丁醇、甲醇、乙醇，不溶于丙酮。百子莲皂苷A对cAMP磷酸二酯酶呈抑制作用，IC50为7 μ M。百子莲皂苷A主要来源于百合科闭口百子莲inapertus的地下部分。目前，国内尚未见百子莲皂苷A的工业提取纯化方法的相关文献和专利的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种百子莲皂苷A的制备方法，为百子莲皂苷A 的制备提供一种简便易行的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的
1)将闭合百子莲原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5-lh，过滤得到提取液；
2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤得到沉淀；
3)沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加氧化铝拌样烘干，装柱，正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2-4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品。所述步骤1)中乙醇溶液的用量为原料的6-8倍(v/w)，微波功率为500-700W。所述步骤3)中的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。所述步骤3)中正丁醇-3%醋酸水溶液比例为75:25。本工艺采用微波提取，选择性的提取极性成分，减少非极性杂质混入，且提取均勻、快速、能耗低；采用氧化铝柱分离，正丁醇-醋酸水溶剂洗脱，操作简单易于放大生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施例方式实施例1
取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0. 5h,微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加300g中性氧化铝(120-300目)拌样烘干，装柱(径高比1 6)，用比例为75 25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量83. 3%，收率62. 4%。实施例2:取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率为700w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加400g中性氧化铝(120-300目)拌样烘干，粉碎装柱(径高比1 5)，用比例为75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复3次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量55. 2%，收率79. 8%。实施例3:
取闭口百子莲原料粉碎，称量3kg，加75%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加300g中性氧化铝(120-300目)拌样烘干，粉碎装柱(径高比1 6)，用比例为75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量58. 2%，收率82. 0%。实施例4:
取闭口百子莲原料粉碎，称量10kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0. 5h，微波功率为700w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加1.5kg中性氧化铝(120-300目)拌样烘干，粉碎装柱(径高比1:6)，用比例为75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量62. 5%，收率 92. 2%ο实施例5:
取闭口百子莲原料粉碎，称量20kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率为500w，过滤得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤，沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加3kg中性氧化铝(120-300目)拌样烘干，粉碎装柱(径高比1 6)，用比例为75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品，含量73. 4%，收率80. 5%。
权利要求
1.一种百子莲皂苷A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将闭合百子莲原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5-lh，过滤得到提取液；2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，过滤得到沉淀；3)沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加氧化铝拌样烘干，装柱，正丁醇-3%醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，重复2-4次，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品。
2.根据权利要求1所述百子莲皂苷A的制备方法，其特征在于所述步骤1)中乙醇溶液的用量为原料的6-8倍(v/w)，微波功率为500-700W。
3.根据权利要求1所述百子莲皂苷A的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。
4.根据权利要求1所述百子莲皂苷A的制备方法，其特征在于所述步骤3)中正丁醇-3%醋酸水溶液比例为75 25。
全文摘要
本发明涉及一种百子莲皂苷A的制备方法。其通过下列的步骤得到1)将闭合百子莲原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取；2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，滤出沉淀；3)沉淀用无水甲醇溶解，过滤，滤液加氧化铝拌样烘干，装柱，正丁醇-醋酸水溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，浓缩成浸膏，乙醇回流溶解，放冷结晶，滤出结晶真空干燥即得百子莲皂苷A产品。采用该方法制备百子莲皂苷A，工艺方法简单，成本低，效率高，易于放大生产。
文档编号C07J71/00GK102391355SQ20111030370
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司