专利名称：2，4-二羟基苯甲酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2，4_ 二羟基苯甲酸的制备方法。
背景技术：
2，4_ 二羟基苯甲酸结构如式I所示，是重要的医药及染料合成中间体。其主要以间苯二酚为原料进行制备。有文献报道过以碳酸钾和间苯二酚反应制备2，4_ 二羟基苯甲酸(EP436379A2)，其反应过程用了大量的碱，致使处理过程用酸量过大，不仅原料消耗较多，还产生了较多的废水。也有文献报道以碳酸盐离子液体与间苯二酚反应制备2，4-二羟基苯甲酸(Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13，#5 p. 970-982)， 其过程所用原料(指碳酸盐离子液体)价格较高，不适合工业化生产。也有用二氧化碳与间苯二酚在常压下进行反应的报道(Organic Syntheses,Coll. Vol. 2，p. 557)，但此方法反应中需加入大量的碳酸氢钾，后处理产生废水较多，且反应在常压、水溶液中进行，因此需要进行回流，不仅二氧化碳利用率低，副产物也较多，因此收率较低(最高60%)；如果采用二氧化碳回收气(为工业用废气，二氧化碳的体积含量为65 75% )进行反应，则收率更低。
权利要求
1.2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是包括以下步骤1)、于室温下，间苯二酚与醇钠在醇中反应0.8 1. 2小时，得间苯二酚钠盐的醇溶液； 所述间苯二酚与醇钠的摩尔比为1 2 7;2)、将所述间苯二酚钠盐的醇溶液放入高压釜中，通入二氧化碳回收气，在二氧化碳的超临界条件下反应1 5小时，所述间苯二酚钠盐与二氧化碳的摩尔比为1 1 10;反应结束后，将所得的反应液降至室温，过滤，滤液减压蒸除作为溶剂的醇，得到固体； 加水将固体溶解，得到溶液；向所得溶液中加入无机酸调节PH至3 4，有固体析出，再次过滤，所得的滤饼即为2，4- 二羟基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是所述二氧化碳的超临界条件为温度50 100°C，压力8 15Mpa。
3.根据权利要求2所述的2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠或丁醇钠。
4.根据权利要求3所述的2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是所述醇为甲醇、 乙醇、丙醇或丁醇。
5.据权利要求4所述的2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是气为工业用废气，其中二氧化碳的体积含量为65 75%。
6.据权利要求5所述的2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征是的用量比为80 120ml醇/0. 05mol间苯二酚。所述二氧化碳回收 所述醇与间苯二酚
全文摘要
本发明公开了一种2，4-二羟基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤1)、于室温下，间苯二酚与醇钠在醇中反应0.8～1.2小时，得间苯二酚钠盐的醇溶液；2)、将间苯二酚钠盐的醇溶液放入高压釜中，通入二氧化碳回收气，在二氧化碳的超临界条件下反应1～5小时；反应结束后，将所得的反应液降至室温，过滤，滤液减压蒸除作为溶剂的醇，得到固体；加水将固体溶解，得到溶液；向所得溶液中加入无机酸调节pH至3～4，有固体析出，再次过滤，所得的滤饼即为2，4-二羟基苯甲酸。采用本发明的方法制备2，4-二羟基苯甲酸，具有成本低廉、工艺简单、收率高等特点。
文档编号C07C65/05GK102408329SQ201110312780
公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月17日 优先权日2011年10月17日
发明者吕赫, 姜培培, 齐秀杰 申请人:上海安诺芳胺化学品有限公司, 浙江安诺芳胺化学品有限公司, 浙江鸿盛化工有限公司, 浙江龙盛集团股份有限公司