专利名称：乙烯醇丁胺生产方法
技术领域：
本发明涉及一种含氮有机化合物、乙烯醇丁胺的生产方法。
背景技术：
已知含氮有机化合物有多种，如三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺等。虽然它们都属于含氮的化合物，但是物理性能各不相同，因此应用也不同。本发明乙烯醇丁胺就是一种物理性能与其它含氮化合物不相同的含氮化合物。应用领域与其它含氮化合物相同， 主要用于生产溶剂、橡胶助剂、乳化剂、表面活性剂等。
发明内容
本发明的目的是采用乙烯醇、丁脂和氰胺、亚胺为原料，通过聚合反应，生产一种新物理性能的含氮化合物——乙烯醇丁胺。已知与本发明产品物理性能最接近的产品三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺的生产方法是化工产品手册《有机化工原料》上册·化学工业部科学技术情报研究所编，一书中二乙烯三胺中介绍，生产工艺路线由二氯乙烷氨化法，二氯乙烷和氨水在管式反应器中进行热压氨解反应，反应温度150°C 250°C，压力约40kg/cm2。反应液以碱液中和，得到混合游离胺，再浓缩同时除去氯化钠，然后将粗品减压蒸馏，截取185°C 210°C之间馏分，即为产品。工艺流程同时联产乙二胺、三乙撑四胺 (三乙烯四胺)四乙撑五胺(四乙烯五胺)、多乙撑多胺(多乙烯多胺)。经互联网查询同类含氮化合物产品报道共8篇，摘录如下题名丁二酰亚胺型无灰剂原料——三乙烯四胺的试制
作者袁汉民；
作者单位石油六厂研究所；
文献出处石油炼制与化工，1980年06期
中文关键词无灰剂；二步法；三乙烯四胺；多胺；反应温度；二氯乙烷；乙二胺；反应条件；收率
摘要本文介绍以乙二胺和二氯乙烷为原料制备三乙烯四胺新工艺。该工艺与氨水和二氯乙烷为原料的制备工艺比较，具有反应温度低、三乙烯四胺收率和纯度高、三废处理简单等优点。正题名乙撑胺合成新工艺开发成功作者无
作者单位无刊名山东农药信息年卷期2008，000 (012)出版年2008
关键词新工艺开发；催化合成；乙撑胺；产品水平冲试项目；技术投资；节能环保； 产品成本文摘江西飓风化工有限公司新研发的“催化合成乙撑胺”是省重点新产品，其独创的新工艺，获得重大突破，并通过鉴定。该公司100吨/年中试项目已取得成功，产品各项指标均达到国际同类产品水平。该技术投资少、消耗小、成本低、节能环保，产品成本直降4000 元/吨。题名管道化反应器合成乙二胺的工艺研究作者张海江；
导师陈新志；学位授予单位浙江大学；学科专业名称化学工程学位年度2008论文级别硕士
基金国家科技支撑计划；国家自然科学基金关键词管道化反应器；乙二胺；动力学；氨化
中文摘要有机胺是重要的有机化工中间体，在医药、农药等方面有着广泛的应用。本文研究了管道化反应器中以二氯乙烷和氨水为原料合成了乙二胺的工艺。在内径4mm，长度13mm的管道反应器中，较适宜工艺条件为氨水浓度60% (质量分数)，氨与二氯乙烷摩尔比为30 :1，体积流量2L/h，温度160°C，压力6MPa，二氯乙烷单程转化率98. 7%，乙二胺收率51.6%。本文假设(1)反应过程中氨的浓度为一常数；(2)反应生产物为乙二胺，副产物为二乙烯三胺，不考虑其它多胺；(3)反应器内的流动状态为理想平推流，由此建立了二氯乙烷氨化反应的表现动力学模型。结合不同温度下反应中各组分浓度随时间变化的实验数据，得到下列表观速率议方程式其中C_A为二氯乙烷的浓度，C_B为乙二胺的浓度，C_ C 二乙烯三胺的浓度。主反应速率常数11=1. 3211Xl(T6Xe (-53144/RT)，主反应活化能为53144J/mol，副反应速率常数k_2=l. 5594X l(T8Xe (-73997/RT)，副反应活化能为 73997J/moL·从动力学方程可知主反应的活化能要小副反应。根据化学反应动力学原理， 高温对于活化能.........。题名我国独创乙撑胺合成新工艺作者无
机构不详
刊名化工经济技术信息.2008 (11). -3-关键词乙撑胺；工艺；合成；产品成本；中试项目；技术投资；节能环保；催化法文摘我国独创的催化法合成乙撑胺新工艺获得重大突破，100吨中试项目已取得成功，产品各项指标均达到国际同类产品水平。该技术投资少、消耗小、成本低、节能环保，吨产品成本直降4000元，已通过江西省科技厅鉴定。网站海川化工论坛http //bbs. hcbbs. com/thread-453149-l-L html题名二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺制备方法摘取时间2010年5月19日
摘要二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺制备方法由二氯乙烷氨化法制得。将 1，2_ 二氯乙烷和氨水送入管式反应器中于150°C 250°C温度和392. 3kPa压力下进行热压氨化反应。反应液以碱中和，得到混合游离胺，经浓缩同时除去氯化钠，然后将粗品减压蒸馏，截取195°C 215°C之间的馏分，即得成品。此法同时联产乙二胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和多亚乙基多胺，可通过控制精馏塔温度蒸馏胺类混合液，截取不同馏分进行分离而得。网站中国化工信息网
网址http://www. cheminfo. gov. cn/zxzx/page_info. aspx id=208241&Tname=hgyw&c=10
题名飓风化工实施乙撑胺国产化发布时间2009年2月2日
摘要江西省飓风化工有限公司日前宣布，该公司构台催化法新工艺路线合成乙撑胺万吨级项目已经在宜春市经济开发区开工建设，标志着催化法合成乙撑胺的国产化已进入正式实施阶段。按照计划，首套国产万吨级乙撑胺装置一期工程将于今年上半年建成投运， 将替代进口产品进入江苏、上海、广东、安徽等地市场，填补我国乙撑胺产品空白。据了解， 近年来飓风化工公司通过自主攻关和创新，已相继完成了 100吨级乙撑胺项目的中试、万吨级装置可行性研究报告，完成了项目的发改委立项以及环境评估、安全评价和设计等项目前期工作，掌握了催化合成乙撑胺主要制造工艺和特种技术。目前，该科研成果已通过了省级科技成果鉴定。经鉴定，飓风化工自行研制的催化剂的工艺技术与传统工艺相比具有较大创新，二氯乙烷与氨水的摩尔比低、催化活性高，反应压力低，反应速度快，产品收率高，生产能耗低，具有较强的市场竞争力。另外，该工艺线路重视环保工作，实现了催化剂、 氨、工艺废水及副产氯化钠的回收利用。网站中国化工信息网
网址htt://vip. cheminfo. gov. cn/zxzx/page_info. aspx id=216956&Tname=hgyw&c=0
题名在建乙撑胺项目诚挚战略投资伙伴发布时间2009年3月31日
摘要江西省飓风化工有限公司自主研发的新工艺催化合成乙撑胺万吨级项目已经在江西省宜春市经济开发区开工建设，标志着催化法合成乙撑胺的国产化已正式进入实施阶段，填补我国乙撑胺产品的生产空白。中国化工报于2008年10月15日和2009年01月 23日先后两次对该项目进行了详细报道。(《我国独创乙撑胺合成新工艺》，《飓风化工实施乙撑胺国产化》)。乙撑胺是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体，主要包括乙二胺、 二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺及派嗪等产品。生产主要集中在西方发达国家和地区，目前国内需求完全依靠进口，年需求量在18 20万吨左右，年产1万吨装置的利润可突破1. 5亿元。目前，该项目年产1万吨乙撑胺生产线正在实施，总投资7000万元，占地100亩，已完成了项目的发改委立项及环境评估、安全评价和设计工作。项目分两条生产线建设，第一条3000吨生产线已在飓风公司旗下的江西海洋化学股份有限公司开工建设。一期项目预算总投资为3000万元，截止至3月24日，已投入资金1000万元，项目生产车间和厂区道路等附属基建工程均已完工，生产设备定购已完成80%，预计在2009年 7月底建成投产。现因受金融危机的影响，公司资金链出现断裂，为了尽快将此项目建成投产，特面向全国范围内诚招战略投资合作伙伴。
网站阿里巴巴
网址http://info. china, alibaba. com/news/detail/v0-dl007939488. html题名中韩合资共建万吨级乙撑胺项目发布时间2009年12月3日
文摘11月30日，由江西飓风化工有限公司与韩国爱敬油化(株式会社)共同投资的合资公司——爱敬海洋(江西)化工有限公司在江西宜春经济开发区成立。据悉，这是民营高科技化工企业以自主开发的工艺技术入股的方式与跨国公司合作，合资企业将推动填补国内空白的首套万吨级乙撑胺项目加快建设。江西飓风化工有限公司是一家集科研、生产和销售为一体的省级高新技术企业，是江西省化学化工专业委员会的挂靠单位。爱敬油化 (株式会社)是世界500强企业，全球知名的苯酐与增塑剂的生产商。据了解，江西飓风化工通过自主攻关和创新，于去年完成了 100吨/年乙撑胺项目的中试、万吨级装置可性行研究报告及环境评估等项目的前期工作，掌握了催化合成乙撑胺主要制造工艺和特种技术，并获国家专利。
本发明乙烯醇丁三胺的物理性质
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沸点(101.3kPa)/°C 熔点/°C 凝点/°C 相对密度(24 °C) 闪点/°C开口燃点/°C
运动粘度(24°C);
2 / mm /s
21 -21 1. 09 192 342 1215 1370
具体实施例方式
将乙烯醇5、份搅拌下加入广2份丁脂、Γ2份氰胺、广2份亚胺，聚合反应制得一种室温下为无色至黄色透明粘稠状液体——乙烯醇丁胺，通过控制氰胺和亚胺的加入量制得包括乙烯醇丁一胺、乙烯醇丁二胺、乙烯醇丁三胺、乙烯醇丁四胺。
权利要求
1.一种含氮化合物，乙烯醇丁胺、它包括乙烯醇丁二胺、乙烯醇丁三胺、乙烯醇丁四胺、 乙烯醇丁五胺、乙烯醇丁六胺。
2.其工艺流程乙烯醇、丁脂、氰胺、亚胺为原料，通过聚合反应，通过氰胺、亚胺的加入量来控制含氮元素数量制得乙烯醇丁胺、乙烯醇丁二胺、乙烯醇丁三胺、乙烯醇丁四胺、 乙烯醇丁五胺、乙烯醇丁六胺，也可以叫做其它名称。
全文摘要
本发明乙烯醇丁胺，是一种含氮无色至黄色透明粘稠状液体化合物。它包括乙烯醇丁二胺、三胺、四胺、五胺、六胺。主要技术特征是以乙烯醇、丁脂、氰胺、亚胺为原料，通过聚合反应生成乙烯醇丁胺。产品主要用途溶剂、乳化剂、表面活性剂、生产内燃机油的无灰清净分散剂，环氧树脂固化剂。
文档编号C07C213/04GK102516094SQ201110363930
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者陈学东 申请人:宁夏东科石化有限公司