专利名称：一种制备d-异抗坏血酸钙的方法
技术领域：
本发明提供了一种以D-异抗坏血酸为原料，制备D-异抗坏血酸钙的方法，属于精细化工领域。
背景技术：
D-异抗坏血酸是L-抗坏血酸(维生素C)的一种光学异构体，还原性强。D-异抗坏血酸在化学性质上与维生素C相似，抗氧化性能优于维生素C，美国食品和药物管理局 (FDA)将D-异抗坏血酸列为公认安全物质。在生理效应方面，尽管D-异抗坏血酸的抗坏血病作用仅为维生素C的1Λ0，但其具有降压、利尿、解毒、促进肝脏糖原生成及色素排泄的作用与维生素C几乎相同。目前，有关L-抗坏血酸钙制备方法有少量报道，但关于D-抗坏血酸钙的合成未见公开报道，而且涉及D-抗坏血酸钙的应用报道也不多见。
发明内容
本发明目的是提供一种D-异抗坏血酸钙的制备方法。本发明的采取如下手段
(1)将D-异抗坏血酸溶解于蒸馏水或去离子水中，采用CaC03、CaO或Ca (OH) 2中和D-异抗坏血酸，反应温度5°C 60°C。过滤除去中和液中的不溶性杂质，减压浓缩滤液至浆状。 将无水甲醇或无水乙醇加入到浆状物中，缓慢搅拌至结晶析出，再经过滤、干燥处理，得到 D-异抗坏血酸钙成品。(2)将D-异抗坏血酸溶解于蒸馏水或去离子水中，采用摩尔用量0. 4 0. 5倍于 D-异抗坏血酸的CaC03、CaO或Ca (OH) 2进行中和反应。(3)采用无水甲醇或无水乙醇作为结晶溶剂加入到浆状物中，无水甲醇或无水乙醇的体积占混合液总体积的90%以上。本发明反应条件温和，工艺操作简便，易实现工业化生产。D-异抗坏血酸钙质量稳定，收率83%以上，纯度98%以上。
具体实施例方式实施例1
室温下，将180. Og的D-异抗坏血酸溶解于1200mL的蒸馏水中，搅拌下缓慢加入46. Og 的轻质碳酸钙中和。待反应液变为透明的溶液后，离心(4000r/min, 20min)除去其中极少量的不溶性杂质。用旋转蒸发器减压浓缩滤液至糖浆状，将其加入2000mL的无水甲醇中， 缓慢搅拌池，过滤得到D-异抗坏血酸钙湿品。减压干燥D-异抗坏血酸钙湿品他，得D-异抗坏血酸钙成品169. 7g。其收率为理论产率的84. 50%，产品纯度为99. 31%。实施例2:
室温下，将175. Og的D-异抗坏血酸溶解于1150mL的蒸馏水中，搅拌下缓慢加入45. Og的轻质碳酸钙中和。待反应液变为透明的溶液后，抽滤除去其中极少量的不溶性杂质。用旋转蒸发器减压浓缩滤液至糖浆状，将其加入2000mL的无水乙醇中，缓慢搅拌2. 5h，过滤得到D-异抗坏血酸钙湿品。减压干燥D-异抗坏血酸钙湿品他，得D-异抗坏血酸钙成品 165. 4g。其收率为理论产率的84. 17%，产品纯度为98. 67%。实施例3:
室温下，将175. Og的D-异抗坏血酸溶解于1150mL的蒸馏水中，搅拌下缓慢加入27. 5g 的氧化钙中和。待反应液变为透明的溶液后，离心(4000r/min, 20min)除去其中极少量的不溶性杂质。用旋转蒸发器减压浓缩滤液至糖浆状，将其加入1600mL的无水甲醇中，缓慢搅拌池，过滤得到D-异抗坏血酸钙湿品。减压干燥D-异抗坏血酸钙湿品10h，得D-异抗坏血酸钙成品163. 6g。其收率为理论产率的83. 14%，产品纯度为98. 54%.实施例4:
室温下，将175. Og的D-异抗坏血酸溶解于1150mL的蒸馏水中，搅拌下缓慢加入36. 5g 的氢氧化钙中和。待反应液变为透明的溶液后，离心(4000r/min，20min)除去其中极少量的不溶性杂质。用旋转蒸发器减压浓缩滤液至糖浆状，将其加入1600mL的无水甲醇中，缓慢搅拌池，过滤得到D-异抗坏血酸钙湿品。减压干燥D-异抗坏血酸钙湿品10h，得D-异抗坏血酸钙成品164. 8g。其收率为理论产率的84. 17%，产品纯度为99. 03%。实施例5:
室温下，将25. Og的D-异抗坏血酸溶解于300mL的蒸馏水中，搅拌下缓慢加入6. 5g的轻质碳酸钙中和。待反应液变为透明的溶液后，再将25. Og的D-异抗坏血酸加入反应液中， 并用6. 5g的轻质碳酸钙中和。如此重复操作6次，直至反应液中D-异抗坏血酸的加入量总计达到175. 0g。中和反应结束后，随之的操作同实施例2，得D-异抗坏血酸钙成品167. 5g。 其收率为理论产率的85. 38%，产品纯度为98. 83%。
权利要求
1.一种制备D-异抗坏血酸钙的方法，其特征在于在水溶液中采用CaC03、CaO或 Ca(OH)2中和D-异抗坏血酸，反应温度5°C 60°C ；过滤除去中和液中的不溶性杂质，减压浓缩滤液至浆状；将无水甲醇或无水乙醇加入到浆状物中，缓慢搅拌至结晶析出，再经过滤、干燥处理，得到D-异抗坏血酸钙成品；采用该方法制备的D-异抗坏血酸钙收率83%以上，纯度98%以上。
2.权利要求1所述的一种制备高纯度D-异抗坏血酸钙的方法，其特征在于中和D-异抗坏血酸所用的CaC03、CaO或Ca(OH)2的摩尔用量为D-异抗坏血酸的0. 4 0. 5倍。
3.权利要求1所述的一种制备高纯度D-异抗坏血酸钙的方法，其特征在于作为溶剂的无水甲醇或无水乙醇的体积占混合液总体积的90%以上。
全文摘要
本发明提供了一种以D-异抗坏血酸为原料制备D-异抗坏血酸钙的方法。该方法包括以下步骤将D-异抗坏血酸溶解于水中，采用0.4~0.5倍于D-异抗坏血酸摩尔量的CaCO3、CaO或Ca(OH)2中和D-异抗坏血酸，反应温度5℃～60℃；过滤除去中和液中不溶性杂质，减压浓缩滤液至浆状；将无水甲醇或无水乙醇加入到浆状物中，使无水甲醇或无水乙醇的体积占混合液总体积的90%以上，缓慢搅拌至结晶析出，经过滤得到D-异抗坏血酸钙湿品，再经过干燥处理得到D-异抗坏血酸钙成品。采用该方法制备的D-异抗坏血酸钙的收率83%以上，纯度98%以上。
文档编号C07D307/62GK102372686SQ201110394889
公开日2012年3月14日 申请日期2011年12月2日 优先权日2011年12月2日
发明者余彬, 余泗莲, 周强, 孙文敬, 崔凤杰, 方翔, 林岚 申请人:江苏大学, 江西省德兴市百勤异Vc钠有限公司