专利名称：罗红霉素杂质j及其制备方法
技术领域：
本发明涉及罗红霉素杂质J及其制备方法。
背景技术：
罗红霉素(Roxithromycin)CAS:80214-83-l,结构式为
罗红霉素是当今应用最广的三大抗生素之一，八十年代在法国首次面市。罗红霉素制剂在国内市场目前主要有四种剂型胶囊、颗粒剂、干混悬剂和片剂，用于治疗呼吸道感染、 耳鼻喉感染，生殖道感染，皮肤软组织感染和牙科感染以及支原体肺炎、沙眼衣原体感染及
军团病等。随着国内外检测水平的提高，对罗红霉素质量提出了更高的要求，目前国内药典对罗红霉素中的杂质仍未做定性分析的要求，相关的杂质制备工艺报道也较少。
发明内容
本发明的目的是提供了一种罗红霉素杂质J及其制备方法。本发明的目的是这样实现的一种罗红霉素杂质J，结构式如下
权利要求
1. 一种罗红霉素杂质J，结构式如下
2.—种罗红霉孝杂质J的制备方法，其特征在于将红霉素A的肟化产物及其盐，在合成溶剂中溶解，加入缚酸剂，在缚酸剂的作用下，于0 80°C滴加2-氯乙氧基氯甲烷进行合成反应1 M小时，蒸干反应溶剂，加低级醇或低级酮作为精制溶剂溶解精制，过滤，滴水结晶，过滤、干燥得罗红霉素杂质J。
3.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的合成溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯或DMF。
4.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的溶解精制用的精制溶剂中的低级醇指C1 (；的醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和其异构体形式。
5.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的溶解精制用的精制溶剂中的低级酮指C3 C6的酮，包括丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮或相似化合物。
6.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的红霉素A的月亏化产物及其盐指红霉素A肟、红霉素A肟盐酸盐、红霉素A肟硫氰酸盐、红霉素A肟乳酸盐四种化合物中任意两种或两种以上的组合物。
7.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的缚酸剂指的是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、甲醇钠或乙醇钠。
8.根据权利要求2所述的罗红霉素杂质J的制备方法，其特征在于所述的合成反应温度为0 60°C，反应时间为1 18小时。
全文摘要
一种罗红霉素杂质J及其制备方法，将红霉素A的肟化产物及其盐，在溶剂中溶解，加入缚酸剂，在缚酸剂的作用下，于0～80℃滴加2-氯乙氧基氯甲烷进行合成反应1～24小时，蒸干反应溶剂，加低级醇或低级酮溶解精制，过滤，滴水结晶，过滤、干燥得罗红霉素杂质J。通过合成高纯度的罗红霉素杂质J，可作为罗红霉素成品检测分析中的杂质J标准品，从而提升罗红霉素成品检测分析对杂质J的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高罗红霉素成品质量。
文档编号C07H1/00GK102516336SQ20111039541
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月3日 优先权日2011年12月3日
发明者卢伟康, 张俊山, 苏小光, 郑祥松 申请人:宜昌东阳光药业股份有限公司