专利名称：电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法。
背景技术：
电镀工业常需使用电镀添加剂以增强镀层的抗蚀能力。5-氯苯并三唑是一种新型电镀添加剂，它能与铜原子形成配价键，相互交替形成链状配合物，在铜的表面组成多层防护膜，使铜表面不再发生氧化还原反应而起抗蚀作用。因此，5-氯苯并三唑被广泛用作铜的电镀添加剂及电解抛光溶液中的光亮剂，使镀铜表面光洁度增加，不易变色。此外，它对银等有色金属也有一定的缓蚀效果。5-氯苯并三唑还被广泛用作刹车油、冷冻机油、循环冷却水、液压油、绝缘带、防腐纸等多种物料的添加剂。随着5-氯苯并三唑应用领域的不断拓展，其合成方法的研究也引起人们的重视。 国外报道主要合成路线有以下三种
权利要求
1.电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法，其制备步骤为1)将铁粉、水及浓盐酸加入反应器中，水体积为盐酸体积的20 25倍，搅拌，加热升温至70 85°C，反应30 45min后，降温到60 65°C，搅拌下，缓慢加入4-氯-2-硝基苯胺，加入完毕后，再加入总反应原料体积的1/15 1/20的98Wt. %的乙醇，加热回流5 6h，取样PLC检测，原料4-氯-2-硝基苯胺消失，停止加热，搅拌下，自然冷却到室温，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH = 7 8，用苯萃取反应液，蒸出苯后，得4-氯-1，2-苯二胺粗Pm ；所述铁粉与浓盐酸及4-氯-2-硝基苯胺摩尔比为6 8 1 1.5 1 2;2)将步骤1)所得4-氯-1，2-苯二胺粗品加入反应器中，加入冰醋酸和水搅拌溶解，水的体积与冰醋酸体积相同，再入浓硫酸；降温到-5 5°C，并保持-5 5°C滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，升温到75 85°C，保持75 85°C反应1. 5 池，然后加入活性碳，加热至沸腾20 30min，趁热过滤，母液冷却，干燥，得产品5-氯苯并三唑；所述4-氯-1，2-苯二胺与冰醋酸，浓硫酸，亚硝酸钠的摩尔比为1 6.5 8 0.25 0. 4 18 25 ；所述亚硝酸钠水溶液质量浓度为80 90%。
全文摘要
本发明公开了电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法，其制备步骤为将4-氯-2-硝基苯胺利用经盐酸活化的铁粉，还原得4-氯-1，2-苯二胺粗品，4-氯-1，2-苯二胺粗品直接经重氮化关环得5-氯苯并三唑。本发明所提供的电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法，合成工艺简单，对设备要求低，适合规模化生产的电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法。
文档编号C07D249/18GK102516186SQ20111042460
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者蒋惠良 申请人:张家港舒马克电梯安装维修服务有限公司镀锌分公司