专利名称：4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，根据本发明的方法，在大规模生产4-氨基-6-甲氧基嘧啶类化合物时非常方便。
背景技术：
4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物，简称4-MP，其结构式为
J!」 R R1, R2代表氢原子、烷基，R1, R2可以相同或不同；R3代表烷基；R权利要求
1.一种4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)、4_氨基-6-氯嘧啶类化合物的合成常压下将4，6- 二氯嘧啶类化合物和水混合均勻后升温至30 60°C，通入至少含有一个自由氢原子的氨、或胺类化合物，反应至4，6-二氯嘧啶类化合物残留< 0. 1% (峰面积％) 时结束反应，经过固液分离、干燥后得到中间体4-氨基-6-氯嘧啶类化合物；其中4，6-二氯嘧啶类化合物与氨、或胺类化合物的摩尔比为1 2 8 ；(2)、4_氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的合成将步骤(1)中得到的4-氨基-6-氯嘧啶类化合物、醇、碱催化剂混合后回流反应；回流反应的温度为60 90°C，至反应液中4-氨基-6-氯嘧啶类化合物残留< 0. 1%(峰面积％) 时结束反应；反应液减压浓缩，残余物加水溶解，冷却结晶，固液分离后得到4-氨基-6-甲氧基嘧啶类化合物；其中碱催化剂与4-氨基-6-氯嘧啶类化合物的摩尔比为1 4 1 ；醇与4-氨基-6-氯嘧啶类化合物的摩尔比为10 50 :1 ；所述醇的分子式为R3OH,其中R3为烷基。
2.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(1)中，4，6-二氯嘧啶类化合物与水的摩尔比为1 16 33。
3.根据权利要求2中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于所述4，6- 二氯嘧啶类化合物与水的摩尔比为1 :16. 6 18。
4.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法的方法，其特征在于步骤(1)中，反应温度为55 60°C。
5.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(1)中，4，6- 二氯嘧啶类化合物与氨或胺类化合物的摩尔比为1 : 4 4. 5。
6.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述碱催化剂为碱金属的氢氧化物、或民取代基的醇碱中的任一种，其中 R3取代基的醇碱的分子式为R3OM, M代表碱金属，R3代表烷基。
7.根据权利要求1或6中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述碱催化剂与4-氨基-6-氯嘧啶类化合物的摩尔比为1 2 :1。
8.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述醇与4-氨基-6-氯嘧啶类化合物的摩尔比为20 25 1。
9.根据权利要求1中所述的4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于步骤(2)中，反应完毕，先减压回收醇，对回收的醇进行检测，当其质量合格并且水分含量小于洲时，循环套用于下一批；然后向残余物中加入水，升温溶解，用无机酸调整溶液PH 值为4 7，然后保温进行热过滤，滤液降温结晶，过滤、洗涤后得到目的产品4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物，所述无机酸为盐酸、硫酸中任一种。
全文摘要
本发明公开了一种4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，该方法采用广泛易得、价格低廉的4，6-二氯嘧啶类化合物，通过常压氨或胺解获得4-氨基-6-氯嘧啶类化合物，再将4-氨基-6-氯嘧啶类化合物与醇类化合物、碱催化剂混合后回流反应，反应液经处理后得到4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物。本发明的优点是绿色环保、操作简便、成本低廉、收率高、杂质含量低、适于工业化生产。
文档编号C07D239/47GK102516182SQ20111042452
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者唐成见, 浜田智子, 浜田申一 申请人:和夏化学(太仓)有限公司