专利名称：一种合成高质量精噁唑禾草灵的方法
技术领域：
本发明属于农药合成领域，具体涉及一种农药精噁唑禾草灵的合成方法。
背景技术：
精噁唑禾草灵(化学名为2-[4-(6_氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸乙酯) 是苯氧羧酸类除草剂，其合成方法有路线1 以6-氯-2-巯基苯并噁唑(以下简称巯基物)为起始原料合成2，6- 二氯并苯噁唑(以下简称二氯物)，与对苯二酚合成6-氯-2 (对羟基)-苯氧基-苯并噁唑 (以下简称醚化物)；L-乳酸乙酯与对甲基苯磺酰氯在三乙胺的作用下合成S( —)对甲基苯磺酰基丙酸乙酯，再与以上醚化物缩合形成产品。
权利要求
1.一种合成高质量精噁唑禾草灵的方法，其特征在于将R-对苯氧基丙酸乙酯、碳酸钾和催化剂在溶剂中混合后，先升温到65 90°C，然后缓慢加入2，6-二氯苯并噁唑或溶解于溶剂中的2，6_ 二氯苯并噁唑，再在70V 110°C下保温0. 5 5小时，反应后用水洗涤反应液，分液，分出油层并脱除溶剂，得到精噁唑禾草灵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于R-对苯氧基丙酸乙酯、碳酸钾和催化剂在溶剂中混合后先升温到70 85°C。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入2，6_二氯苯并噁唑后再在90°C 110°C下保温0. 5 5小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于加入2，6_二氯苯并噁唑后再在95°C 110°C下保温1 5小时。
5.根据权利要求1 4中任一项所述的方法，其特征在于2，6-二氯苯并噁唑与R-对苯氧基丙酸乙酯的摩尔比为1 0.7 1.5。
6.根据权利要求1 4中任一项所述的方法，其特征在于2，6-二氯苯并噁唑与碳酸钾的摩尔比为1 1 3。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于2，6-二氯苯并噁唑与碳酸钾的摩尔比为 1 1. 1 2。
8.根据权利要求1 4中任一项所述的方法，其特征在于所述催化剂为相转移催化剂； 2，6-二氯苯并噁唑与催化剂的摩尔比为1 0.001 0.03。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、15-冠(醚)-5、18_冠(醚)_6、二环己烷并-18-冠(醚)_6。
10.根据权利要求1 4中任一项所述的方法，其特征在于所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
全文摘要
本发明公开了一种合成高质量精噁唑禾草灵的方法，其为将R-对苯氧基丙酸乙酯、碳酸钾和催化剂在溶剂中混合后，先升温到65～90℃，然后缓慢加入2，6-二氯苯并噁唑或溶解于溶剂中的2，6-二氯苯并噁唑，再在70℃～110℃下保温0.5～5小时，反应后用水洗涤反应液，分液，分出油层并脱除溶剂，得到精噁唑禾草灵。使用本发明的方法可以无需复杂后处理直接得到98％以上含量、光学有效体98％以上的高质量精噁唑禾草灵，反应收率达到98％以上。
文档编号C07D263/58GK102558087SQ20111045519
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者臧伟新, 虞国新, 许网保, 魏明阳 申请人:江苏天容集团股份有限公司