专利名称：一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种除氧脱水工艺，具体地说是一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备，属于四氯乙烯处理领域。
背景技术：
在四氯乙烯清洗剂的生产工艺中，除氧脱水处理是困扰四氯乙烯清洗剂行业的难题，四氯乙烯生产原料中各主要成分的体积分数分别为，二氯乙烷0. 00001%、三氯乙烯 0. 00114%、三氯乙烷0. 00003%、四氯乙烷0. 00005%、五氯乙烷0. 00002、四氯乙烯99. 99%、水分0. 0045%，酸度0. 0005%, PH=4. 5，虽然四氯乙烯主含量很高，但是在没有经过处理的前提下，配置成四氯乙烯纯度大于99. 9%、PH=8. 5、水分小于0. 003%清洗剂，配出的产品稳定性能差、纯度低、色度差，达不到清洗剂^G16008-89标准的要求。国内目前生产四氯乙烯的厂家不是很多，大部分都是采用国外进口清洗剂。如英国英力士、美国杜邦等公司生产的四氯乙烯清洗剂，国内四氯乙烯清洗剂只能做汽车大部件等低端市场，至于电路板、飞机零部件清洗等高端市场，则都是采用国外进口的四氯乙烯清洗剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备，通过采用脱氧干燥塔进行脱氧干燥后，能够最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的 PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全达到配置高端四氯乙烯清洗剂质量要求。本发明的技术方案为
一种四氯乙烯除氧脱水工艺，包括以下步骤
(1)把四氯乙烯送入原料罐中，检测化验色度、纯度、水分、PH值指标；
(2)根据化验结果，调整好除氧干燥塔内分子筛型号，分子筛的类型采用3A、4A或5A 型，除氧剂的类型，活性碳的长度采用3mm、4mm或5mm型，以及加入除氧剂与分子筛的量；
水分在70-80ppm采用5A分子筛，水分在60_70ppm采用4A分子筛，水分在50_60ppm 采用3A分子筛；
PH值在2-3时采用3mm左右碱性碳除氧剂，PH值在3_4时采用4mm左右碱性碳除氧剂，PH值在4-5时采用5mm左右碱性碳除氧剂；
如果水分在70-80ppm，PH在2-3时，加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 9. 5 ；其它情况下加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 10 ；
(3)启动进料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔内，启动PH在线监测仪，并打开过滤器进
Π ；
(4)调整除氧干燥塔内流量为20-30t/h，确保四氯乙烯在除氧干燥塔内充分与碱性填料如碱性碳和分子筛如Al2O3接触，去除物料内的酸和水分；(5)干燥后的四氯乙烯经过过滤器输送到成品罐中，成品罐上设置气相回收装置。如果除氧干燥塔内的分子筛失效，通过氮气加热器干燥重复再生利用氮气置换出干燥器内的四氯乙烯，然后通入150°C的氮气，氮气流量在100-150Nm3/h，压力在0. 2MPa, 烘出里面的水分，干燥时间在证，待除氧干燥塔进口和出口温度一致时，停止氮气，关闭出入口。上述步骤(2)中对除氧干燥塔的分子筛型号和除氧剂类型做双向选择，根据四氯乙烯的检测结果做合适的选择，从而能够最大限度地发挥除氧剂与分子筛的作用，降低干燥成本。上述步骤(3 )中经过除氧干燥后的四氯乙烯液通过PH在线监测仪实时监测碱度， 不超过30ppm，防止碱度过高，造成四氯乙烯质量不合格；
上述步骤(3 )中的过滤器确保四氯乙烯产品的色度，通过设置过滤器后，色度(钼-钴) 提高了 5个左右。一种用于上述四氯乙烯除氧干燥工艺的设备，包括依次连通的进料泵、除氧干燥塔、过滤器和成品罐；
所述除氧干燥塔，包括塔体，所述塔体的上下两端均设有封头；所述的塔体分为上、中、 下三节，每节分别填装碱性填料如碱性碳和分子筛如Al2O3，根据试验数据计算按4:3比例进行分层；所述塔体内设有填料支撑栅板即填料挡板，所述塔体上部内设有碱性填料挡板和分子筛填料挡板，上层填装碱性填料，下层填装分子筛填料；中间塔体及塔体下部的填料填充同样上层为碱性填料，下层为分子筛填料；所述碱性填料挡板和分子筛填料挡板均铺设有38目的不锈钢网，防止填料泄露，同时起到液体分布器，便于同填料充分分散接触；塔体内填料的上部设有填料压板；
所述上封头的中心位置设有进料口，下封头中心位置设有出料口 ；所述进料口和出料口上均设有过滤器，除去填料内微小颗粒，所述上封头进料口处设有缓冲板，防止直接冲击填料，同时起到分散的作用；
所述进料口处缓冲板下方设有可拆卸的分布盘，所述分布盘设有76个直径为6毫米的小孔，作为液体分布器使用，使液体充分的与填料进行接触。所述填料挡板下方设有挡流板，防止液体在设备与填料接触不良； 进一步地，所述塔体的顶端设有一排气口。所述每节塔体的下部均设有手孔。所述塔体的中间塔节从上到下依次为直管段、过渡段和扩大段，从而能够使四氯乙烯充分的接触填料，同时控制流动的速度，使四氯乙烯与填料有足够的接触时间。所述直管段的内径为600mm，所述扩大段的内径为1000mm。所述扩大段的高度为500mm，过渡段的高度为300mm。所述塔体的中间塔节所包含的下支撑填料栅板分为二块进行安装。工作原理四氯乙烯液体产品从塔体的进料口进入，经过缓冲板缓冲和分布盘作用均勻经过填料层，挡流板改变流经塔壁的液体使其充分流经填料层，碱性填料对四氯乙烯中的酸进行中和，分子筛对四氯乙烯中的水分进行吸收，经过多层填料的重复中和与吸收，使四氯乙烯初始PH值不小于6. 5、色度小于15、水分小于50ppm的高质量的四氯乙烯产品从出料口进入成品储槽。
所述除氧干燥塔与过滤器之间设有PH在线监测仪；所述除氧干燥塔还连接有氮气加热器；所述进料泵与除氧干燥塔之间设有质量流量计；所述进料泵与过滤器出口出之间设有反冲洗管线；所述成品罐的气相出口设置气相回收罐。所述进料泵将初步生产的四氯乙烯产品通过装有过滤器的管道输送到除氧干燥塔，液体从进料口经过缓冲板进入除氧干燥塔，所述挡流板改变流经设备壁的液体流向使其充分与填料层接触，经过填料层处理的合格四氯乙烯液体从除氧器出料口进入高质量四氯乙烯储罐。本发明的优点在于
1、通过采用脱氧干燥塔进行脱氧干燥后，能够最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全达到配置高端四氯乙烯清洗剂质量要求。2、通过碱性碳干燥后的四氯乙烯纯度丝毫不受影响，色度好； 3、系统采用密闭循环，不会产生废渣、废水，操作简单，安全可靠。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例2四氯乙烯除氧干燥设备的结构示意图； 图2为本发明实施例2除氧干燥塔的结构示意图中1-缓冲板；2-进料口 ；3-排气口 ；4-上封头；5-分布盘；7-碱性填料挡板；8-分子筛填料挡板；9-直管段；10-过渡段；11-扩大段；13-塔体；14-挡流板；16-下封头； 17-出料口、101-进料泵、102-除氧干燥塔、103-过滤器、104-成品罐、105-氮气加热器、 106-反冲洗管线、107-气相回收罐、108-PH在线监测仪。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1
一种四氯乙烯除氧脱水工艺，包括以下步骤
(1)把待配置的四氯乙烯送入原料罐VlOl中，检测化验指标包括色度、纯度、水分、PH
值；
(2)根据化验结果，水分在70-80ppm采用5A分子筛，水分在60-70ppm采用4A分子筛，水分在50-60ppm采用3A分子筛；PH值在2_3时采用3mm左右碱性碳除氧剂，PH值在 3-4时采用4mm左右碱性碳除氧剂，PH值在4_5时采用5mm左右碱性碳除氧剂；如果水分在70-80ppm，PH在2-3时，加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1 9. 5 ；其它情况下加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 10 ；
(3)启动进料泵P101A，把四氯乙烯送入除氧干燥塔TlOl内，启动PH在线监测仪，并打开过滤器XlOl进口 ；
(4)调整除氧干燥塔内流量FIC101，调整流量的范围20-30t/h，确保四氯乙烯在除氧干燥塔内充分与碱性碳和分子筛接触，去除物料内的酸和水分；(5)如果除氧干燥塔TlOl内的分子筛失效，通过氮气加热器干燥E101，利用氮气置换出干燥器内的四氯乙烯，然后通入150°C热氮气，氮气流量在100-150Nm3/h，压力在0. 2MPa 左右，烘出里面的水分，干燥时间在证左右。待除氧干燥塔进口和出口温度大体一致时，停止氮气，关闭出入口，备用。(5)最后，将干燥后的四氯乙烯经过过滤器输送到成品罐中，成品罐上设置气相回收装置。表1.采用本发明工艺前后的除氧脱水指标
权利要求
1.一种四氯乙烯除氧脱水工艺，其特征在于包括以下步骤(1)把四氯乙烯送入原料罐中，检测化验水分和PH值指标；(2)根据化验结果，调整除氧干燥塔内分子筛和除氧剂型号，以及加入除氧剂与分子筛的量；水分在70-80ppm采用5A分子筛，水分在60_70ppm采用4A分子筛，水分在50_60ppm 采用3A分子筛；PH值在2-3时采用3mm左右碱性碳除氧剂，PH值在3_4时采用4mm左右碱性碳除氧剂，PH值在4-5时采用5mm左右碱性碳除氧剂；水分在70-80ppm，PH在2-3时，加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1 9. 5 ；其它情况下加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 10；(3)启动进料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔内，启动PH在线监测仪，并打开过滤器进口 ；所述除氧干燥塔内四氯乙烯液的碱度不超过30ppm;(4)调整除氧干燥塔内流量为20-30t/h，去除物料内的酸和水分；所述的除氧干燥塔内的分子筛再生的方法为利用氮气置换出干燥器内的四氯乙烯， 然后通入150°C的氮气，氮气流量在100-150Nm3/h，压力在0. 2MPa,烘出里面的水分，干燥时间在证，待除氧干燥塔进口和出口温度一致时，停止氮气，关闭出入口；(5)干燥后的四氯乙烯经过过滤器输送到成品罐中，成品罐上设置气相回收装置。
2.一种用于权利要求1所述四氯乙烯除氧干燥工艺的设备，其特征在于包括依次连通的进料泵、除氧干燥塔、过滤器和成品罐；所述的除氧干燥塔，包括塔体，所述塔体的上下两端均设有封头；所述的塔体分为上、 中、下三节，每节分别填装碱性填料和分子筛；所述塔体的下部和中部分别设有填料支撑栅板，所述填料支撑栅板上铺设有不锈钢网；塔体内填料的上部设有填料压板；所述上封头的中心位置设有进料口，下封头中心位置设有出料口 ；所述进料口和出料口上均设有过滤器，所述上封头进料口处设有缓冲板；所述进料口处缓冲板下方设有可拆卸的分布盘；所述填料挡板下方设有挡流板；所述除氧干燥塔与过滤器之间设有PH在线监测仪；所述除氧干燥塔还连接有氮气加热器；所述进料泵与除氧干燥塔之间设有质量流量计；所述进料泵与过滤器出口出之间设有反冲洗管线；所述成品罐的气相出口设置气相回收罐。
3.根据权利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述除氧干燥塔塔体的顶端设有一排气口。
4.根据权利要求2或3所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述每节塔体的下部均设有手孔。
5.根据权利要求4所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述塔体的中间塔节从上到下依次为直管段、过渡段和扩大段。
6.根据权利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述直管段的内径为 600mm，所述扩大段的内径为1000mm。
7.根据权利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述扩大段的高度为500mm，过渡段的高度为300mm。
8.根据权利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥设备，其特征在于所述塔体的中间塔节所包含的下支撑填料栅板设有二块。
全文摘要
本发明公开了一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备，进料泵将初步生产的四氯乙烯产品通过装有过滤器的管道输送到除氧干燥塔，液体从进料口经过缓冲板进入除氧干燥塔，所述挡流板改变流经设备壁的液体流向使其充分与填料层接触，经过填料层处理的合格四氯乙烯液体从除氧器出料口进入高质量四氯乙烯储罐，所述设备包括依次连通的进料泵、除氧干燥塔、过滤器和成品罐；本发明的优点在于降低了四氯乙烯中的水分、提高了四氯乙烯的pH值，四氯乙烯纯度不受影响，色度好；系统采用密闭循环，不会产生废渣、废水，操作简单，安全可靠。
文档编号C07C17/389GK102557862SQ201210006718
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者常炳恩, 李通, 杨秀玲, 苗乃芬 申请人:山东新龙硅业科技有限公司