专利名称：一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种分离纯化2，3，5_三甲基苯醌的方法。
背景技术：
2, 3, 5_ 三甲基苯醌(英文名2, 3, 5-trimethyIbenzoquinone,简写 TMBQ)是合成维生素E和辅酶QlO的重要中间体，近年来随着全球对生素E和辅酶QlO需求量的不断剧增，高纯度的TMBQ的生产倍受人们关注。目前有文献可查的有关TMBQ分离纯化的方法主要有水蒸气蒸馏法、减压精馏法、和超低温结晶法三种。水蒸气蒸馏法是用大量的水蒸气将 TMBQ带出，然后在经过油相、水相分离，再对油相进行干燥，最终获得高纯度TMBQ ;该方法生产效率低，能耗较高，使得TMBQ生产成本大幅增加，仅在个别小型厂中应用。减压精馏法是在高度真空条件下，通过精馏塔将TMBQ和杂质分离，得到高纯度的TMBQ ;该法在操作过程中对真空度的要求极高，一般要求真空度为IOOPa以下，设备前期投入较大，该法在国外大的工厂中有工业化应用。超低温结晶法是在_6°C 32°C的条件下，在一种或多种助剂存在的条件下使TMBQ重结晶；该方法不仅需要多种助剂，且在母液中有10% 20%的TMBQ 残留，不适合工业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种分离纯化2， 3，5_三甲基苯醌的方法。该方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，是一种较为理想的2，3，5-三甲基苯醌的分离纯化方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种分离纯化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将亚硫酸氢钠溶液与2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液， 将混合溶液在温度为_6°C 25°C的条件下搅拌反应3h 5h，过滤后得到滤液和固体；所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5_三甲基苯醌的摩尔比不小于2 I ；步骤二、将步骤一中所述固体用有机溶剂洗涤3 5次，然后将洗涤后的固体风干;步骤三、将步骤二中风干后的固体与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应0. 5h I. 5h， 然后将反应后的反应液静置分层，分出水相和有机相；将有机相用水洗漆2 3次,最后用无水硫酸钠干燥，得到质量纯度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。上述步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液为饱和亚硫酸氢钠溶液。上述步骤一中所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5-三甲基苯醌的摩尔比为2 3 I0上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6_三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种或几种。上述步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩尔浓度为 0. 05mol/L 2. 5mol/L。上述步骤二中所述有机溶剂为石油醚或3 12个碳原子的脂肪醇。上述步骤三中所述搅拌反应的反应温度为_6°C 25°C。上述步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10% 30%。上述步骤三中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液中的亚硫酸氢钠的物质的量相等。本发明与现有技术相比具有以下优点I、本发明的方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，是一种较为理想的2，3，5-三甲基苯醌的分离纯化方法。2、本发明的方法能使2，3，5_三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离，采用本发明的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌纯度达99%以上，收率不小于93%。下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
图I为本发明实施例I的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的气相色谱图。图2为本发明实施例I分离纯化后的2，3，5_三甲基苯醌的气相色谱图。
具体实施例方式实施例I步骤一、将含有0. 15mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与2，3，6_三甲基苯酚化学氧化工艺得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为6°C的条件下搅拌反应4h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的浓度为0. 5mol/L,所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为正丁醇；步骤二、将步骤一中所述固体用石油醚洗涤3次，然后将洗涤后的固体在常温下风干；步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液混合，在温度为6°C的条件下搅拌反应lh，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤3次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99. 33%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为0. 15mol。采用气相色谱检测本实施例所用2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液，结果如图I所示， 从图中可以看出，2，3，5-三甲基苯醌保留时间为16. 715min,峰面积为695421. 8，峰面积百分比为4. 87% ;有机溶剂正丁醇保留时间为5. 990min,峰面积为13403264. 2，峰面积百分
4比为93. 85% ;其余为杂质峰。经外标法标定，溶液中2，3，5_三甲基苯醌的质量百分含量为 17. 44% o采用气相色谱检测本实施例分离纯化的2，3，5_三甲基苯醌，结果如图2所示，从图中可以看出，2,3, 5-三甲基苯醌保留时间为16. 852min,峰面积为10055541. 2，峰面积百分比为99. 27%，经外标法标定2，3，5-三甲基苯醌的质量百分含量为99. 33%。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99. 33%，收率达到95. 0%。实施例2本实施例与实施例I相同，其中不同之处在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为丙醇、5 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯或二氯苯，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、 6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的至少两种。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。实施例3步骤一、将含有0. 3mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工艺得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为_6°C的条件下搅拌反应5h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5_三甲基苯醌的浓度为lmol/L，所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为丙醇；步骤二、将步骤一中所述固体用丙醇洗涤5次，然后将洗涤后的固体在常温下风干;步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为30%的氢氧化钠溶液混合，在温度为-6°C的条件下搅拌反应I. 5h，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤2次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99. 4%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为0. 3mol。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99. 4%，收率达到95. 3%。实施例4本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6_三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为4 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯或二氯苯，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9 个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的至少两种。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。实施例5步骤一、将含有0. 2mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与偏三甲苯化学氧化工艺得到的1500mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为 25°C的条件下搅拌反应3h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的浓度为0. 05mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为十二烷醇；步骤二、将步骤一中所述固体用石油醚洗涤4次，然后将洗涤后的固体在常温下风干；步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液混合，在温度为10°C的条件下搅拌反应0. 5h，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤3次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99. 58%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为0. 2molo本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99. 58%，收率达到94. 7%。实施例6本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 11个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯或二氯苯，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的至少两种。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。实施例I步骤一、将含有0. 45mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与偏三甲苯催化氧化工艺得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为 10°C的条件下搅拌反应4h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的浓度为lmol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为苯和二氯苯的混合溶剂；步骤二、将步骤一中所述固体用石油醚洗涤5次，然后将洗涤后的固体在常温下风干；
步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为15%的氢氧化钠溶液混合，在温度为25°C的条件下搅拌反应0. 5h，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤2次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99. 61%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为0. 45mol。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99. 61%，收率达到93. 5%。实施例8本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯化学氧化工艺得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种或三种以上，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃和氯苯中的两种，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、7 9个碳原子的芳香烃和氯苯中的一种与二氯苯的混合溶剂。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。实施例9步骤一、将含有0. 5mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与2，3，6_三甲基苯酚化学氧化工艺得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为25°C的条件下搅拌反应3h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的浓度为2. 5mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为十二烧醇、氯苯和二氯苯的混合溶剂；步骤二、将步骤一中所述固体用十二烷醇洗涤3次，然后将洗涤后的固体在常温下风干；步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液混合，在温度为25°C的条件下搅拌反应0. 5h，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤3次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99. 48%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为0. 5molo本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99. 48%，收率达到94. 8%。实施例10本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种、两种或四种以上，或者为3 12 个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃和氯苯中的三种，或者为3 12个碳原子的脂肪醇和6 9个碳原子的芳香烃中的两种与二氯苯的混合溶剂，或者为3 11个碳原子的脂肪醇和6 9个碳原子的芳香烃中的一种与氯苯和二氯苯的混合溶剂。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。实施例11步骤一、将含有0. 8mol亚硫酸氢钠的饱和亚硫酸氢钠溶液与偏三甲苯化学氧化工艺得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为_6°C的条件下搅拌反应4h，过滤后得到滤液和固体；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中 2，3，5-三甲基苯醌的浓度为2. Omol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶剂为氯苯；步骤二、将步骤一中所述固体用正丁醇洗涤4次，然后将洗涤后的固体在常温下风干；步骤三、将步骤二中风干后的固体与质量浓度为10%的氢氧化钠溶液混合，在温度为-6°C的条件下搅拌反应lh，然后将反应后的反应液置于分液漏斗中静置分层，分出水相和有机相并除去水相，将有机相用水洗涤3次，最后用无水硫酸钠将洗涤后的有机相干燥，得到质量纯度为99%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量为 0. 8mol。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99%，收率为93%。实施例12本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6_三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的 2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 12 个碳原子的脂肪醇、6 9个碳原子的芳香烃或二氯苯，或者为3 12个碳原子的脂肪醇、 6 9个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的至少两种。本实施例避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，能使2，3，5-三甲基苯醌与有机溶剂、副产物杂质迅速分离。采用本实施例的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌的质量纯度为99 %以上，收率不小于93 %。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将亚硫酸氢钠溶液与2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液，将混合溶液在温度为_6°C 25°C的条件下搅拌反应3h 5h，过滤后得到滤液和固体；所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5_三甲基苯醌的摩尔比不小于2 I ；步骤二、将步骤一中所述固体用有机溶剂洗涤3 5次，然后将洗涤后的固体风干；步骤三、将步骤二中风干后的固体与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应O. 5h I. 5h,然后将反应后的反应液静置分层，分出水相和有机相；将有机相用水洗漆2 3次,最后用无水硫酸钠干燥，得到质量纯度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。
2.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液为饱和亚硫酸氢钠溶液。
3.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶液中亚硫酸氢钠与2，3，5_三甲基苯醌的摩尔比为2 3 I。
4.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液为2，3，6-三甲基苯酚化学氧化工艺得到的2，3， 5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化学氧化工艺得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工艺得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。
5.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有机溶剂为3 12个碳原子的脂肪醇、6 9 个碳原子的芳香烃、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
6.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩尔浓度为O. 05mol/L 2.5mol/L。
7.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤二中所述有机溶剂为石油醚或3 12个碳原子的脂肪醇。
8.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌反应的反应温度为_6°C 25°C。
9.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10% 30%。
10.根据权利要求I所述的一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步骤三中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与步骤一中所述亚硫酸氢钠溶液中的亚硫酸氢钠的物质的量相等。
全文摘要
本发明公开了一种分离纯化2，3，5-三甲基苯醌的方法，该方法为一、将亚硫酸氢钠溶液与2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合，搅拌反应后过滤后得到滤液和固体；二、将固体用有机溶剂洗涤后风干；三、将风干后的固体与氢氧化钠溶液混合搅拌反应，将反应后的反应液静置分层，分出水相和有机相，将有机相用水洗涤后用无水硫酸钠干燥，得到质量纯度不小于99％的2，3，5-三甲基苯醌。本发明的方法避免了传统工艺中的高真空、高温的苛刻要求，具有反应过程简单，效率高、便于操作等优点，是一种较为理想的2，3，5-三甲基苯醌的分离纯化方法。采用本发明的方法分离纯化的2，3，5-三甲基苯醌纯度达99％以上，收率不小于93％。
文档编号C07C50/02GK102584559SQ20121000603
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者刘卫涛, 张辉辉, 李岩, 毋瑞轩, 王宪沛, 赵志利, 闫俊, 雷阿旺 申请人:西北化工研究院